[發(fā)明專(zhuān)利]一種碳負(fù)載二氧化鈦摻雜氫化鋁鋰儲(chǔ)氫材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011374925.4
• 申請(qǐng)日: 2020-12-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112408317A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫立賢;岑文龍;徐芬;陳沛榮;夏永鵬;魏勝;胡錦煬;李晶華;鄒勇進(jìn);褚海亮
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 桂林電子科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B3/00
• 分類(lèi)號(hào): C01B3/00;C01G23/053;C01B32/05;C01B6/24
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種碳負(fù)載二氧化鈦摻雜氫化鋁鋰儲(chǔ)氫材料，其特征在于：由氫化鋁鋰和原位生成的碳負(fù)載二氧化鈦TiO₂@C混合機(jī)械球磨制得，所述原位生成的碳負(fù)載二氧化鈦TiO₂@C的微觀形貌為三維花狀形貌，所述三維花狀形貌的直徑為1 μm；所述原位生成的碳負(fù)載二氧化鈦TiO₂@C由鈦酸丁酯在丙三醇和乙醇混合溶液中加熱反應(yīng)生成的沉淀煅燒后制得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原位生成的碳負(fù)載二氧化鈦摻雜氫化鋁鋰儲(chǔ)氫材料，其特征在于：所述碳負(fù)載二氧化鈦TiO₂@C的添加量占總質(zhì)量的2-8 wt%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳負(fù)載二氧化鈦摻雜氫化鋁鋰儲(chǔ)氫材料的制備方法，其特征在與包括以下步驟：

步驟1）原位生成的碳負(fù)載二氧化鈦制備，以一定體積比量取丙三醇、乙醇和鈦酸丁酯，先將丙三醇和乙醇混合均勻，作為溶劑，然后在一定條件下，將鈦酸丁酯滴加入上述溶劑，然后，在一定條件下進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，在一定條件下進(jìn)行洗滌和干燥后，再在一定條件下進(jìn)行煅燒，即可得到原位生成的碳負(fù)載二氧化鈦；

步驟2）碳負(fù)載二氧化鈦摻雜氫化鋁鋰儲(chǔ)氫材料的制備，以步驟1所得碳負(fù)載二氧化鈦滿(mǎn)足一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)，在一定條件下，將碳負(fù)載二氧化鈦和氫化鋁鋰進(jìn)行球磨，即可得到碳負(fù)載二氧化鈦摻雜氫化鋁鋰儲(chǔ)氫材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1體積比為丙三醇、乙醇和鈦酸丁酯的體積比為5:15:1，丙三醇的量為10-15 ml，乙醇的量為30-45 ml，鈦酸丁酯的添加量為2-3 ml。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1鈦酸丁酯滴加入溶劑的條件為轉(zhuǎn)速40-60 rpm/min的磁力攪拌條件下，攪拌溫度為20-30 ℃，攪拌時(shí)間為5-8 min；所述反應(yīng)為在鼓風(fēng)干燥箱中，反應(yīng)溫度為180 ℃，反應(yīng)時(shí)間為24 h；所述過(guò)濾洗滌的條件為以無(wú)水乙醇為洗滌劑避免產(chǎn)物水解，過(guò)濾次數(shù)3-4次；所述干燥條件為真空干燥，干燥溫度為60-80 ℃，干燥時(shí)間為10-12 h；所述煅燒的條件為升溫速率5-8 ℃/min，煅燒溫度為450℃，煅燒時(shí)間3-4 h，煅燒氣氛為氮?dú)狻?/p>

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟2碳負(fù)載二氧化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)滿(mǎn)足添加量占總質(zhì)量的2-8 wt%；所述球磨的條件為，以氬氣為保護(hù)氣氛，球料比為(60-40)：1，球磨轉(zhuǎn)速為400-500 r/min，球磨時(shí)間為1-2 h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳負(fù)載二氧化鈦摻雜氫化鋁鋰儲(chǔ)氫材料作為儲(chǔ)氫領(lǐng)域的應(yīng)用，其特征在于：催化劑摻雜量為2 wt%時(shí)，體系放氫溫度降至69 ℃，放氫量達(dá)到7.36 wt%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳負(fù)載二氧化鈦摻雜氫化鋁鋰儲(chǔ)氫材料作為儲(chǔ)氫領(lǐng)域的應(yīng)用，其特征在于：當(dāng)催化劑摻雜量為6 wt%時(shí)，體系放氫溫度降至57 ℃，放氫量達(dá)到7.12wt%。