[發明專利]一種由化學鍵負載有機胺的CO2

在審

• 申請號: 202011374108.9
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112403441A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 焦劍;官梓怡;李威霖;孫廣美;魏欣怡
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;B01D53/02
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 徐云俠

1.一種由化學鍵負載有機胺的CO₂固體吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、羧基的活化：向羧基修飾劑中加入有機溶劑進行羧基活化處理，得到混合液Ⅰ；

S2、載體表面修飾：將介孔二氧化硅分散于有機溶劑中，再與所述混合液Ⅰ混合，得混合液Ⅱ；將所述混合液Ⅱ在攪拌下加熱回流反應，然后依次過濾、干燥，得表面羧基修飾的MPS；

其中，所述介孔二氧化硅與S1中所述羧基修飾劑的摩爾比為90-98:2-10；

S3、化學鍵反應固載：將S2中所述表面羧基修飾的MPS加至有機胺溶液中，得到混合溶液Ⅲ，繼續在40-60℃、惰性條件下攪拌4-8h，得到混合液Ⅳ；

所述有機胺溶液是有機胺與有機溶劑按質量比1：10-15配制而成；

所述有機胺與所述表面羧基修飾的MPS的質量比為20-70:30-80；

S4、固體吸附劑制備：將所述混合液Ⅳ進行干燥，即得所述CO₂固體吸附劑。

2.根據權利要求1所述的一種由化學鍵負載有機胺的CO₂固體吸附劑的制備方法，其特征在于，所述羧基修飾劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷與丁二酸酐按摩爾比1：1.05-1.1配制的混合液，或(3-三乙氧基硅丙基)-丁二酸酐。

3.根據權利要求1所述的一種由化學鍵負載有機胺的CO₂固體吸附劑的制備方法，其特征在于，S3中，所述有機胺為單乙醇胺，二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或聚乙烯亞胺中的一種或多種；所述有機胺溶液中的有機溶劑為乙醇、DMF、甲醇、水中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的由化學鍵負載有機胺的CO₂固體吸附劑的制備方法，其特征在于，S2中，所述介孔二氧化硅為SBA-15、MCM-41、HMS、MSU、KIT-A中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的由化學鍵負載有機胺的CO2固體吸附劑的制備方法，其特征在于，S1中，所述活化處理是將有機溶劑與羧基修飾劑按質量比50-100：1混合，再采用超聲15-30min+磁力攪拌15-30min的循環方式處理3次；

所述有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲苯、四氫呋喃、無水乙醇、水中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的一種由化學鍵負載有機胺的CO₂固體吸附劑的制備方法，其特征在于，S2中，所述加熱回流是在60℃-120℃下反應6-8h。

7.根據權利要求1所述的一種由化學鍵負載有機胺的CO₂固體吸附劑的制備方法，其特征在于，S2中，所述介孔二氧化硅分散于有機溶劑前在100-120℃、真空條件下預處理2-4h；

所述有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲苯、四氫呋喃、無水乙醇、水中的一種或多種。

8.根據權利要求1所述的一種由化學鍵負載有機胺的CO₂固體吸附劑的制備方法，其特征在于，S3中，所述表面羧基修飾的MPS與所述有機胺溶液混合前在100℃、真空條件下預處理3h。

9.根據權利要求1所述的一種由化學鍵負載有機胺的CO₂固體吸附劑的制備方法，其特征在于，S4中，所述干燥過程為：將混合液Ⅳ旋轉蒸發1/3-2/3體積的有機溶劑，再置于60-100℃、真空條件中干燥10-14h。

10.根據權利要求1-9中任意一項制備方法制得的CO₂固體吸附劑。