[發明專利]酰亞胺類導染劑的制備方法

在審

• 申請號: 202011374038.7
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112482056A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 孫瑩瑩;王艾德;齊鵬舉
• 申請（專利權）人: 淄博魯瑞精細化工有限公司
• 主分類號: D06P1/649
• 分類號: D06P1/649;C07D209/48
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 趙真真

本發明屬于紡織染色技術領域，具體的涉及一種酰亞胺類導染劑的合成和制備方法。本發明所述的酰亞胺類導染劑的制備方法，是以苯酐和小分子脂肪胺為原料，進行酰亞胺化反應，真空蒸餾后得到酰亞胺類化合物；然后以酰亞胺類化合物為主要原料，將其與溶劑和表面活性劑混合，得到所述的酰亞胺類導染劑。本發明簡單易行，制得的導染劑中作為主料的酰亞胺類化合物的有效成分高，轉化率高；導染劑在低溫下即可均勻上染，節能降耗。

技術領域

本發明具體涉及一種酰亞胺類導染劑的制備方法，涉及紡織印染助劑技術領域。

背景技術

目前，織物染色多采用高溫高壓法，并要求染后織物具有高的水洗牢度。但某些染料在染色過程中容易出現色花或色斑(染色不均)，并且高溫高壓對某些織物纖維會造成損傷，給染色帶來很大的困擾。

為了避免色花、色斑等染疵的出現，可以在染浴中加入導染劑。導染劑是促染助劑的一類，可用于聚脂纖維、棉、人造棉、混紡的染色工藝，它具有膨潤纖維，分散染料，勻染的效果，可提高纖維的膨潤性和染料往纖維內的擴散的速度，提高染色率，減少殘浴；想要同等的染色效果，可以采用更低溫度進行上染，降低了染色溫度，保護織物纖維，節能降耗。

過去經常使用的導染劑載體如冬青油、甲基萘、苯基苯酚、氯苯等，這些導染劑具有毒性大、氣味重、生物降解性差、難脫載、染色織物帶有異味的缺點，在應用上受到很大的限制。近年來，研究的環保型載體主要包括酯類、醚類、吡咯烷酮類、烯醇類和酰胺類等。這些化合物毒性低，促染效果較好，但部分產品存依然在氣味殘留、不宜生產的問題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：克服現有技術的不足，提供一種酰亞胺類導染劑的制備方法，其中的酰亞胺類化合物的合成工藝，相對簡便可行，合成的酰亞胺化合物中原料殘余小，副產物低；用其制備的導染劑穩定性好，在低溫下即可均勻上染，節能降耗，綠色環保。

本發明所述的酰亞胺類導染劑的制備方法，是以苯酐和小分子脂肪胺為原料，進行酰亞胺化反應，真空蒸餾后得到酰亞胺類化合物；然后以酰亞胺類化合物為主要原料，將其與溶劑和表面活性劑混合，得到所述的酰亞胺類導染劑；

所述的溶劑為乙二醇丁醚或二乙二醇丁醚中的一種或者兩種；

所述的表面活性劑為蓖麻油聚氧乙烯醚類物質。

優選的，所述酰亞胺類化合物合成反應的具體步驟如下：

室溫、氮氣保護狀態下，將苯酐加入反應器，攪拌狀態下，緩慢滴加小分子脂肪胺的混合物，完成投料后，外溫升溫到30～150℃，并維持2～6h回流反應，然后外溫130-150℃，下，在2h內緩慢調整真空度到10mbar蒸餾，并維持2h～6h真空蒸餾。

所述苯酐和小分子脂肪胺的摩爾比為1：1.01-1.03。

所述小分子脂肪胺為正丙胺、正丁胺和仲丁胺的混合物，混合摩爾比為正丙胺：正丁胺：仲丁胺＝1：5.5-6.0：2.5-3.0。

緩慢滴加小分子胺的速率是10-20g/min。回流裝置需要5℃冷凍水，保證完全回流小分子脂肪胺，防止小分子脂肪胺損失。

真空蒸餾具體是：反應溫度不變的狀態下，在2小時內，緩慢整真空度到20mbar。

具體操作是：真空調整的速率不是勻速的，而是先快后慢，比如前30分鐘內，由1000mabr調到400mbar，再接下來的30min內，由400mbar緩慢調整到50mar，最后在1h內，由50mbar調至20mbar，控制速率的原則是禁止物料爆沸。為了防止物料沸濺，無法以一定的速率下調真空度。比如從600mabr到400mabr直接降下去都不會沸濺，但是從400mbar到200mbar需要控制稍慢點速率，從200-50mbar需要更慢，從50-0mbar甚至需要一點一點調下去，實際操作中，是根據燒瓶中反應物的沸濺情況來操作的。