[發(fā)明專利]一種米楊噎苷A和B單體的分離純化方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011373957.2
• 申請(qǐng)日: 2020-11-30
• 公開（公告）號(hào): CN112480191A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李俊;張高榮;周德雄;黃錫山;黃艷;鄧勝平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C07H15/18
• 分類號(hào): C07H15/18;C07H1/08
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標(biāo)事務(wù)所有限責(zé)任公司 45112
• 代理人: 覃永峰

1.一種米楊噎苷A和B單體的分離純化方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將米楊噎葉用10-15個(gè)質(zhì)量比的65-75％乙醇水溶液提取，回收提取液的乙醇后，余下的水部分用10倍蒸餾水稀釋，得到米楊噎葉粗提物水溶液；

2)將步驟1)得到的粗提物水溶液進(jìn)行D101型大孔吸附樹脂柱層析，充分吸附后，用4-6個(gè)柱體積蒸餾水沖洗，去除未被吸附的雜質(zhì)，再依次用各4-6個(gè)柱體積的20％-35％乙醇水溶液洗脫，棄去洗脫液，然后以4-6個(gè)柱體積的38-45％乙醇水溶液洗脫，濃縮洗脫液，得到富含米楊噎苷A和B的洗脫部分；

3)用甲醇溶解步驟2)38％-45％乙醇水溶液洗脫部分樣品，然后進(jìn)行硅膠色譜柱層析，依次用各4-6個(gè)柱體積的3％-10％的二氯甲烷與97％-90％的甲醇混合液作為洗脫劑進(jìn)行洗脫，棄去3％-5％的二氯甲烷與97％-95％的甲醇混合液洗脫液，收集10％的二氯甲烷與90％的甲醇混合液洗脫物；

4)將步驟3)中收集的10％的二氯甲烷與90％的甲醇混合液洗脫物進(jìn)行高效液相色譜C₁₈柱層析，獲得米楊噎苷A和B，它們都是新的化合物，其結(jié)構(gòu)式分別如下式所示：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的米楊噎苷A和B單體的分離純化方法，其特征在于，步驟1)中所述的米楊噎葉的提取物由如下方法制得：將米楊噎葉粉碎、加入葉10-15倍質(zhì)量的濃度為65-75％的乙醇水溶液，加熱回流提取2-3次，減壓濃縮、干燥，得米楊噎葉的提取物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的米楊噎苷A和B單體的分離純化方法，其特征在于，步驟2)中所述的大孔樹脂為聚苯乙烯樹脂型大孔樹脂。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的米楊噎苷A和B單體的分離純化方法，其特征在于，步驟2)中所述大孔樹脂的型號(hào)為D101。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的米楊噎苷A和B單體的分離純化方法，其特征在于，步驟3)中所述硅膠色譜柱為正相硅膠色譜柱。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的米楊噎苷A和B單體的分離純化方法，其特征在于，步驟3)中所述的純化過(guò)程為：將步驟2)中38％-45％的乙醇水溶液洗脫、富含米楊噎苷A和B的樣品用少量甲醇溶解，然后進(jìn)行硅膠柱層析，依次用4-6個(gè)柱體積的3％-10％的二氯甲烷與97％-90％的甲醇混合液作為洗脫劑進(jìn)行梯度洗脫。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的米楊噎苷A和B單體的分離純化方法，其特征在于，步驟4)中所述的高效液相色譜的色譜柱為反相十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，規(guī)格為20×250mm，其填料的粒徑為5.0μm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的米楊噎苷A和B單體的分離純化方法，其特征在于，步驟4)中所述的將步驟3)中收集的10％的二氯甲烷與90％的甲醇混合液洗脫物進(jìn)行高效液相色譜C₁₈柱層析純化過(guò)程為：將10％的二氯甲烷與90％的甲醇混合液洗脫物加入反相C₁₈硅膠色譜柱中，用體積濃度為15-20％甲醇水溶液洗脫，分別得到米楊噎苷A和B單體化合物。