[發明專利]一種磺酸基水凝膠促進甲烷水合物高效生成的方法

在審

• 申請號: 202011373079.4
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112480983A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 孫夢婷;王飛;宋副彭
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C10L3/10
• 分類號: C10L3/10;C08F220/56;C08F212/14;C08F222/38;C08F2/22;C08J3/075;B01J13/00;C08L33/26
• 代理公司: 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104
• 代理人: 白瑩;于正河

1.一種磺酸基水凝膠促進甲烷水合物高效生成的方法，其特征在于，工藝過程包括制備磺酸基水凝膠和生成甲烷水合物共兩個步驟：

步驟(一)：以丙烯酰胺作疏水性單體，對苯乙烯磺酸鈉作疏水性單體，在N'.亞甲基雙丙烯酰胺為交聯劑、過硫酸銨為引發劑的條件下，進行無皂乳液聚合反應，制備得到聚(丙烯酰胺-對苯乙烯磺酸鈉)水凝膠；

步驟(二)：將制得的聚(丙烯酰胺-對苯乙烯磺酸鈉)水凝膠加工成微米級別的顆粒，吸取蒸餾水構建固態水體系后，在高壓、低溫下與甲烷氣體進行水合物反應，得到甲烷水合物。

2.根據權利要求1所述的磺酸基水凝膠促進甲烷水合物高效生成的方法，其特征在于，步驟(一)的具體工藝過程為：

采用無皂乳液聚合反應方法制備磺酸基水凝膠，將對苯乙烯磺酸鈉粉末置于三口燒瓶中，倒入蒸餾水溶解，將三口燒瓶放入油浴鍋中，設定油浴溫度并使用循環冷凝水降溫保持，上端放置磁力攪拌器，保持恒定轉速攪拌，使對苯乙烯磺酸鈉粉末完全溶解于蒸餾水中，得到對苯乙烯磺酸鈉水溶液；

在攪拌過程中，依次將丙烯酰胺和作為交聯劑的N,N-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)倒入對苯乙烯磺酸鈉水溶液中，持續攪拌；

將過硫酸銨(APS)溶于蒸餾水中溶解，作為引發劑逐滴滴入三口燒瓶中，反應出現固體，取出，用蒸餾水洗滌，烘干，粉碎，得到顆粒狀磺酸基水凝膠。

3.根據權利要求2所述的磺酸基水凝膠促進甲烷水合物高效生成的方法，其特征在于，步驟(二)的具體工藝過程為：

將顆粒狀磺酸基水凝膠與水混合，靜置，待磺酸基水凝膠充分吸收水分后，放入高壓反應釜中，密封高壓反應釜，將高壓反應釜放入1℃的水浴中降溫；

待高壓反應釜溫度降到設定溫度且不再變化時，打開甲烷氣瓶對高壓反應釜進行充氣，充氣到設定壓力后，關閉甲烷氣瓶，進行甲烷水合物的生成。

4.根據權利要求2或3所述的磺酸基水凝膠促進甲烷水合物高效生成的方法，其特征在于，步驟(1)涉及的對苯乙烯磺酸鈉、丙烯酰胺、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸銨和蒸餾水構成制備磺酸基水凝膠的聚合反應體系；油浴溫度為90℃，磁力攪拌器的轉速為300rpm。

5.根據權利要求4所述的磺酸基水凝膠促進甲烷水合物高效生成的方法，其特征在于，聚合反應體系中對苯乙烯磺酸鈉的濃度為120g L^-1。

6.根據權利要求4所述的磺酸基水凝膠促進甲烷水合物高效生成的方法，其特征在于，聚合反應體系中丙烯酰胺的濃度為166g L^-1。

7.根據權利要求4所述的磺酸基水凝膠促進甲烷水合物高效生成的方法，其特征在于，聚合反應體系中N,N-亞甲基雙丙烯酰胺的濃度為1g L^-1。

8.根據權利要求4所述的磺酸基水凝膠促進甲烷水合物高效生成的方法，其特征在于，聚合反應體系中過硫酸銨的濃度為7g L^-1。

9.根據權利要求3所述的磺酸基水凝膠促進甲烷水合物高效生成的方法，其特征在于，顆粒狀磺酸基水凝膠的粒徑為1000um，與水的質量比為1:120。

10.根據權利要求3所述的磺酸基水凝膠促進甲烷水合物高效生成的方法，其特征在于，高壓反應釜的設定壓力為7MPa。