[發(fā)明專利]一種人造金剛石提純工藝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011372544.2 | 申請日： | 2020-11-30 |
| 公開（公告）號： | CN112479202B | 公開（公告）日： | 2022-07-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 滿衛(wèi)東;朱長征;龔闖;吳劍波;蔣劍宏 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海征世科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B32/28 | 分類號： | C01B32/28 |
| 代理公司： | 上海邦德專利代理事務(wù)所(普通合伙) 31312 | 代理人： | 佘大鵬 |
| 地址： | 201799 上海*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 人造 金剛石 提純 工藝 | ||
本發(fā)明公開了一種人造金剛石提純工藝。將將粗制人造金剛石加入質(zhì)量分數(shù)為90?98％的硫酸溶液，然后放入密封反應(yīng)釜內(nèi)通入二氧化氯，在壓力為2?3個大氣壓，溫度為200?250℃下反應(yīng)1?2h，然后泄壓后，經(jīng)過固液分離，得到酸洗液和酸洗渣；將酸洗渣加入亞硝酸鈉溶液，在溫度為90?98℃下反應(yīng)0.5?1h，然后過濾，得到濾液和濾渣；將濾渣加入氫氧化鈉溶液攪拌漿化后，過濾，采用熱純水洗滌，然后將洗滌后的物料放入到真空干燥箱內(nèi)干燥，干燥至水分質(zhì)量分數(shù)低于0.005％后，停止烘干，得到提純后的人造金剛石。本發(fā)明可以有效的對其中的金屬、未轉(zhuǎn)化的碳等進行提純，效率高，最終金剛石的純度高。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種人造金剛石提純工藝，屬于新能源鋰電池材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
金剛石俗稱“金剛鉆”，也就是我們常說的鉆石，它是一種由純碳組成的礦物，也是自然界中最堅硬的物質(zhì)。自18世紀證實了金剛石是由純碳組成的以后，人們就開始了對人造金剛石的研究，只是在20世紀50年代通過高壓研究和高壓實驗技術(shù)的進展，才獲得真正的成功和迅速的發(fā)展，人造金剛石亦被廣泛應(yīng)用于各種工業(yè)，工藝行業(yè)。
利用靜態(tài)超高壓(50～100kb，即5～10GPa)和高溫(1100～3000℃)技術(shù)，通過石墨等碳質(zhì)原料和某些金屬(合金)反應(yīng)生成金剛石，其典型晶態(tài)為立方體(六面體)、八面體和六-八面體以及它們的過渡形態(tài)。隨著高溫高壓技術(shù)的發(fā)展，人造單晶金剛石最大尺寸已經(jīng)可以做到8mm。到20世紀70年代開發(fā)的金屬燒結(jié)聚晶金剛石(PCD)，人工合成金剛石材料已經(jīng)成為自然單晶金剛石的唯一替代物。
金剛石聚晶是由金剛石微粉與少量結(jié)合劑在高溫高壓下燒結(jié)而成，具有耐磨性高，抗沖擊韌性強，熱穩(wěn)定性好和結(jié)構(gòu)致密均勻等特點，廣泛應(yīng)用于制造石油，地質(zhì)鉆頭和機加工工具和寶石加工等。
一般人造金剛石中含有鎳等金屬以及碳等雜質(zhì)，需要進行提純。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明提供了一種人造金剛石提純工藝，可以有效的對其中的金屬、未轉(zhuǎn)化的碳等進行提純，效率高，最終金剛石的純度高。
本發(fā)明通過以下技術(shù)手段解決上述技術(shù)問題：
本發(fā)明的一種人造金剛石提純工藝，其為以下步驟：
(1)將粗制人造金剛石加入質(zhì)量分數(shù)為90-98％的硫酸溶液，然后放入密封反應(yīng)釜內(nèi)通入二氧化氯，在壓力為2-3個大氣壓，溫度為200-250℃下反應(yīng)1-2h，然后泄壓后，經(jīng)過固液分離，得到酸洗液和酸洗渣；
(2)將酸洗渣加入亞硝酸鈉溶液，在溫度為90-98℃下反應(yīng)0.5-1h，然后過濾，得到濾液和濾渣；
(3)將濾渣加入氫氧化鈉溶液攪拌漿化后，在溫度為70-90℃反應(yīng)2-3h后，過濾，采用熱純水洗滌，洗滌至洗滌水的電導(dǎo)率≤80μS/cm后停止洗滌，然后將洗滌后的物料放入到真空干燥箱內(nèi)干燥，干燥至水分質(zhì)量分數(shù)低于0.005％后，停止烘干，得到提純后的人造金剛石。
所述步驟(1)中粗制人造金剛石與硫酸溶液質(zhì)量比為1:4-6，每分鐘通入的二氧化氯體積為加入的硫酸溶液的0.5-1倍。
所述步驟(2)酸洗渣與亞硝酸鈉溶液的質(zhì)量比為1:3-5，亞硝酸鈉溶液的濃度為0.5-1mol/L。
所述步驟(3)中濾渣與氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1:3-5，氫氧化鈉溶液的濃度為0.5-1mol/L，熱純水的溫度為50-70℃，熱純水的電導(dǎo)率≤10μS/cm。
所述步驟(3)中真空干燥箱內(nèi)干燥過程，烘干溫度為50-70℃，真空度為-0.08～-0.05MPa。
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