[發明專利]熱化學分解水制氫用螢石-鈣鈦礦型雙相混合導體膜材料及其制備方法有效
| 申請號： | 202011372455.8 | 申請日： | 2020-11-30 |
| 公開（公告）號： | CN112457012B | 公開（公告）日： | 2023-05-16 |
| 發明（設計）人： | 程紅偉;徐小芳;劉巖博;孫強超;魯雄剛 | 申請（專利權）人： | 上海大學 |
| 主分類號： | C04B35/50 | 分類號： | C04B35/50;C04B35/40;C04B35/622;C04B38/00;B01D71/02;B01D69/02;B01D67/00;B01D53/22;C01B3/02 |
| 代理公司： | 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顧勇華 |
| 地址： | 200444*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 熱化學 分解 水制氫用 螢石 鈣鈦礦型雙相 混合 導體 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種熱化學分解水制氫用螢石-鈣鈦礦型雙相混合導體膜材料，其特征在于，具有以下的組成及重量百分比：
Ce1-xPrxO2-δ氧化物z?wt.％；
Pr0.6Sr0.4Fe1-yAlyO3-δ氧化物100-z?wt.％；
0.15≤x≤0.3，0.1≤y≤0.3，30＜z＜70；
熱化學分解水制氫用螢石-鈣鈦礦型雙相混合導體膜材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)根據Ce1-xPrxO2-δ的化學式計算并稱量所需金屬硝酸鹽Pr(NO3)3·6H2O，Ce(NO3)3·6H2O，加入去離子水中加熱攪拌直至完全溶解，得到金屬離子溶液A；
按金屬離子：乙二胺四乙酸：檸檬酸的物質的量比為1：1：1.5的比例，稱量乙二胺四乙酸和檸檬酸的質量，將其加入去離子水中，加熱并攪拌，得到混合溶液A；
(2)將(1)中所制得金屬離子溶液A倒入乙二胺四乙酸和檸檬酸的混合溶液A中繼續加熱攪拌，將溫度控制在80～100℃，隨后加入氨水調節溶液pH至7-8之間，將調好pH值的溶液加熱攪拌15-24h，直至溶液變成凝膠狀物質；將所得凝膠狀物質在150-180℃下干燥至少24h，形成黑褐色多孔固體并取出；將其在研缽中磨成較細密的粉末狀，放入坩堝在380-400℃焙燒6-10h；將焙燒過的疏松粉末狀物體研磨均勻，在650℃下焙燒5-8h，即得到Ce1-xPrxO2-δ粉體；
(3)根據Pr0.6Sr0.4Fe1-yAlyO3-δ的化學式計算并稱量所需金屬硝酸鹽Pr(NO3)3·6H2O，Sr(NO3)2，Fe(NO3)3·9H2O，Al(NO3)3·9H2O，加入去離子水中加熱攪拌直至完全溶解，得到金屬離子溶液B；
按金屬離子：乙二胺四乙酸：檸檬酸的物質的量比為1：1：1.5的比例，稱量乙二胺四乙酸和檸檬酸的質量，將其加入去離子水中，加熱并攪拌，得到混合溶液B；
(4)將(3)中所制得金屬離子溶液B倒入乙二胺四乙酸和檸檬酸的混合溶液B中繼續加熱攪拌，將溫度控制在80～100℃，隨后加入氨水調節溶液pH至7-8之間，將調好pH值的溶液加熱攪拌15-24h，直至溶液變成凝膠狀物質；將所得凝膠狀物質在150-180℃下干燥至少24h，得到黑色多孔蓬松物質并取出；將其在研缽中磨成較細密的粉末狀，放入坩堝在380-400℃焙燒6-10h；將焙燒過的疏松粉末狀物體研磨均勻，在950℃下焙燒5-8h，即得到Pr0.6Sr0.4Fe1-yAlyO3-δ粉體；
(5)按照不同的雙相質量比，z?w.t％Ce1-xPrxO2-δ–(100-z?wt.％)Pr0.6Sr0.4Fe1-yAlyO3-δ，其中0＜z＜100，稱量兩種粉體，球磨濕混24-48h，干燥后得到雙相膜粉體，稱取適量粉體在150-170MPa壓力下干壓成型，所得到的片狀素坯放入馬弗爐，在1300-1400℃焙燒8h，即得到雙相混合導體膜材料。
2.一種權利要求1所述熱化學分解水制氫用螢石-鈣鈦礦型雙相混合導體膜材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)根據Ce1-xPrxO2-δ的化學式計算并稱量所需金屬硝酸鹽Pr(NO3)3·6H2O，Ce(NO3)3·6H2O，加入去離子水中加熱攪拌直至完全溶解，得到金屬離子溶液A；
按金屬離子：乙二胺四乙酸：檸檬酸的物質的量比為1：1：1.5的比例，稱量乙二胺四乙酸和檸檬酸的質量，將其加入去離子水中，加熱并攪拌，得到混合溶液A；
(2)將(1)中所制得金屬離子溶液A倒入乙二胺四乙酸和檸檬酸的混合溶液A中繼續加熱攪拌，將溫度控制在80～100℃，隨后加入氨水調節溶液pH至7-8之間，將調好pH值的溶液加熱攪拌15-24h，直至溶液變成凝膠狀物質；將所得凝膠狀物質在150-180℃下干燥至少24h，形成黑褐色多孔固體并取出；將其在研缽中磨成較細密的粉末狀，放入坩堝在380-400℃焙燒6-10h；將焙燒過的疏松粉末狀物體研磨均勻，在650℃下焙燒5-8h，即得到Ce1-xPrxO2-δ粉體；
(3)根據Pr0.6Sr0.4Fe1-yAlyO3-δ的化學式計算并稱量所需金屬硝酸鹽Pr(NO3)3·6H2O，Sr(NO3)2，Fe(NO3)3·9H2O，Al(NO3)3·9H2O，加入去離子水中加熱攪拌直至完全溶解，得到金屬離子溶液B；
按金屬離子：乙二胺四乙酸：檸檬酸的物質的量比為1：1：1.5的比例，稱量乙二胺四乙酸和檸檬酸的質量，將其加入去離子水中，加熱并攪拌，得到混合溶液B；
(4)將(3)中所制得金屬離子溶液B倒入乙二胺四乙酸和檸檬酸的混合溶液B中繼續加熱攪拌，將溫度控制在80～100℃，隨后加入氨水調節溶液pH至7-8之間，將調好pH值的溶液加熱攪拌15-24h，直至溶液變成凝膠狀物質；將所得凝膠狀物質在150-180℃下干燥至少24h，得到黑色多孔蓬松物質并取出；將其在研缽中磨成較細密的粉末狀，放入坩堝在380-400℃焙燒6-10h；將焙燒過的疏松粉末狀物體研磨均勻，在950℃下焙燒5-8h，即得到Pr0.6Sr0.4Fe1-yAlyO3-δ粉體；
(5)按照不同的雙相質量比，z?w.t％Ce1-xPrxO2-δ–(100-z?wt.％)Pr0.6Sr0.4Fe1-yAlyO3-δ，其中0＜z＜100，稱量兩種粉體，球磨濕混24-48h，干燥后得到雙相膜粉體，稱取適量粉體在150-170MPa壓力下干壓成型，所得到的片狀素坯放入馬弗爐，在1300-1400℃焙燒8h，即得到雙相混合導體膜材料。
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