[發(fā)明專利]一種尺寸可控的無定型氧化鉭納米球的制備方法

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• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112624196A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 付海濤;王巖;楊曉紅;安希忠;鄒清川;張浩;趙晨
• 申請（專利權(quán)）人: 東北大學(xué)
• 主分類號: C01G35/00
• 分類號: C01G35/00;B01J23/20;B01J35/00;B01J35/10;B01J35/02
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本發(fā)明公開了一種尺寸可控的無定型氧化鉭納米球及其制備方法。其方法包括步驟：向氯化鉭的乙醇溶液中加入尿素、草酸，攪拌均勻后移入高壓反應(yīng)釜進行醇熱反應(yīng)，獲得無定型氧化鉭納米球，通過加入不同量的PVP調(diào)節(jié)納米球的尺寸。本發(fā)明方法獲得的無定型氧化鈰納米球直徑可從500nm調(diào)控至100nm，粒度均勻，分散性好。無定型氧化鉭納米球的表面積與商業(yè)氧化鉭相比顯著增加，為染料分子提供了更多吸附位點，從而促進了吸附及光催化性能的提升。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料領(lǐng)域，涉及一種尺寸可控的無定型氧化鉭納米球及其制備方法。

背景技術(shù)

氧化鉭(Ta₂O₅)是鉭最常見的氧化物，也是金屬鉭在空氣中氧化的最終產(chǎn)物。由于Ta₂O₅的化學(xué)性質(zhì)十分穩(wěn)定，不溶于一般的酸或堿，因此Ta₂O₅作為鍍膜材料，催化劑等被廣泛應(yīng)用。工業(yè)上一般使用金屬鉭氧化或鉭酸脫水的工藝進行Ta₂O₅的制備。但傳統(tǒng)工藝得到的產(chǎn)物比表面積相對較小，限制了Ta₂O₅材料的應(yīng)用。相同體積的納米材料和塊體材料，納米材料的比表面積要顯著大于塊體材料，這就為反應(yīng)提供了更多的活性位點，為Ta₂O₅在光催化領(lǐng)域的應(yīng)用掃除了一定障礙。

限制Ta₂O₅在光催化領(lǐng)域應(yīng)用的另一因素是Ta₂O₅寬帶隙(～4.0eV)的性質(zhì)，這種極寬的帶隙使Ta₂O₅只能吸收紫外光從而產(chǎn)生電子-空穴對，進而進行光催化應(yīng)用。然而紫外光只占太陽光的5％左右，這種對太陽光能量不完全的運用也是造成Ta₂O₅光催化效率低的原因之一。對于寬帶隙光催化劑來說，對應(yīng)的無定型光催化劑在反應(yīng)過程中可能會有C、H等元素的摻雜，形成有機-無機摻雜的無定型產(chǎn)物。其中C元素的存在可能會顯著減小產(chǎn)物的阻抗同時增強產(chǎn)物在可見光區(qū)域的吸收，從而擴大電子-空穴對濃度，促進光催化反應(yīng)的進行，提升產(chǎn)物的光催化性能。

本專利首次提供了一種不同尺寸無定型氧化鉭納米球及其制備方法。該方法使用TaCl₅作為反應(yīng)物，加入尿素，草酸進行醇熱反應(yīng)，通過調(diào)節(jié)PVP加入量控制產(chǎn)物尺寸。該方法有如下特點：1.醇熱反應(yīng)在相對高的溫度和壓力下進行，可實現(xiàn)在常規(guī)條件下不能進行的反應(yīng)得到球形納米顆粒；2.通過添加PVP控制產(chǎn)物粒徑尺寸的方法簡單可行，可以將粒徑控制在100-500nm范圍內(nèi)；3.工藝簡單易操作，生產(chǎn)成本相對低，過程污染小，產(chǎn)品產(chǎn)率高，重復(fù)性好，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

(一)要解決的技術(shù)問題

為了解決現(xiàn)有技術(shù)的上述問題，本發(fā)明提供一種經(jīng)濟，環(huán)保，重復(fù)率高的無定型氧化鉭納米球及其制備方法。

(二)技術(shù)方案

為了達到上述目的，本發(fā)明采用的主要技術(shù)方案包括：

向氯化鉭的乙醇溶液中加入尿素，草酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)后充分攪拌均勻，將混合溶液移入高壓反應(yīng)釜中進行醇熱反應(yīng)，生成100-500nm尺寸可控的無定型氧化鉭納米球，若不加入PVP則得到400-500nm的無定型氧化鉭納米球并洗滌干燥；

在一個優(yōu)選的實施方案中，制備無定型氧化鉭納米球的過程中，將一定量氯化鉭溶于乙醇中并充分混合均勻得到氯化鉭的乙醇溶液。所述氯化鉭的物質(zhì)的量為0.01-0.2mmol，乙醇的體積為10-20mL。

在一個優(yōu)選的實施方案中，制備100-500nm尺寸可控的無定型氧化鉭納米球的過程中，氯化鉭與加入的尿素的物質(zhì)的量比為1:5-1:20，氯化鉭與加入的草酸的物質(zhì)的量比為1:3-1:10，氯化鉭與加入的PVP的物質(zhì)的量比為1:1-1:20。若不加入PVP則得到400-500nm的無定型氧化鉭納米球。