[發明專利]一種不含化學交聯劑的高吸水樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 202011372133.3
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112390910B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發明（設計）人: 劉廷國;吳小說;桂美芳;李亭亭;江克玉;楊燕
• 申請（專利權）人: 池州學院
• 主分類號: C08F251/00
• 分類號: C08F251/00;C08F220/06;C08F222/38
• 代理公司: 上海華誠知識產權代理有限公司 31300
• 代理人: 陳國俊

1.一種不含化學交聯劑的高吸水樹脂的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟一：將脫乙酰度為20-75％的殼多糖與一定質量的強堿溶液混合攪拌至溶解或充分溶脹，然后加入酸性親水性單體，繼續攪拌至殼多糖完全溶解，得完全均一的反應液，控制酸性親水性單體用量為殼多糖質量的4-18倍，其中強堿的用量控制在使所添加的酸性親水性單體的中和度為20-85％；

步驟二：向步驟一的反應液中加入引發劑，然后補充純水，使殼多糖的質量濃度為0.75-7.5wt％，同時使殼多糖與親水單體的總質量濃度為10-30wt％，引發劑的質量濃度為0.05-0.6wt％；

步驟三：將步驟二處理好的反應液用保鮮膜封口后進行接枝聚合反應；

步驟四：將步驟三得到的水凝膠在含脫水劑的水溶液中剪碎，再用脫水劑充分浸泡、洗滌、充分脫水，再在60-80℃條件下干燥即可得不含化學交聯劑的高吸水樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種不含化學交聯劑的高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟一中脫乙酰度為20-75％的殼多糖通過在強堿溶液中進行非均相脫乙酰或均相脫乙酰制備，其中均相脫乙酰制備的殼多糖效果更好。

3.根據權利要求2所述的一種不含化學交聯劑的高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：所述非均相脫乙酰采用水浴加熱或微波加熱或超聲波處理，當采用水浴加熱時，處理步驟為將脫乙酰度低于15％的甲殼素與3-10倍甲殼素質量、質量濃度為30-50wt％的強堿性水溶液混合，在40-95℃加熱1-10h，用水洗滌至中性，然后經40-60℃真空干燥即得脫乙酰度為20-75％的非均相脫乙酰殼多糖。

4.根據權利要求3所述的一種不含化學交聯劑的高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：所述非均相脫乙酰處理過程中，混合物在加熱前進行至少一次凍融處理。

5.根據權利要求2所述的一種不含化學交聯劑的高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：所述均相脫乙酰處理方法為將低脫乙酰度的甲殼素溶解在堿性溶液中，在均相條件下放置一定時間；處理步驟為將脫乙酰度低于15％的甲殼素與3-10倍甲殼素質量、質量濃度為30-50wt％的強堿性水溶液混合，經過至少一次凍融處理后在40-95℃加熱1-10h，加水溶解成甲殼素質量濃度為1-5wt％、強堿質量濃度為6-20wt％的均一水溶膠，20-60℃恒溫放置2h-10d進行均相脫乙酰處理，產物經沉淀、中和、洗滌、干燥操作即得脫乙酰度為20-75％的均相脫乙酰殼多糖。

6.根據權利要求1所述的一種不含化學交聯劑的高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟一中脫乙酰度為20-75％的殼多糖是將能夠完全溶于酸性親水性單體的低脫乙酰度殼多糖與高脫乙酰度殼聚糖按一定比例組成的混合物。

7.根據權利要求1所述的一種不含化學交聯劑的高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：所述酸性親水性單體為丙烯酸、甲基丙烯酸或其混合物。

8.根據權利要求1所述的一種不含化學交聯劑的高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：所述引發劑采用過硫酸鹽。

9.根據權利要求1所述的一種不含化學交聯劑的高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟三中的接枝聚合反應采用恒溫水浴加熱或微波加熱或輻照處理，當采用恒溫水浴加熱時，反應溫度為55-85℃，反應時間1-10h。

10.根據權利要求1或2所述的一種不含化學交聯劑的高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：所述強堿是NaOH、KOH和LiOH中的一種或其混合物。

11.根據權利要求1所述的一種不含化學交聯劑的高吸水樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟四中脫水劑是乙醇、甲醇、丙酮中的一種或其混合物。