[發(fā)明專利]一種納米纖維素基熒光膜的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011371906.6 | 申請(qǐng)日： | 2020-11-30 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112480479B | 公開（公告）日： | 2022-02-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王瑋;姜帥;孫旭;張勝文;白繪宇 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江南大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08L1/04 | 分類號(hào)： | C08L1/04;C08K3/32;C08J5/18;C09K11/02;C09K11/81 |
| 代理公司： | 哈爾濱市陽(yáng)光惠遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23211 | 代理人： | 彭素琴 |
| 地址： | 214000 江蘇*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 納米 纖維素 熒光 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種納米纖維素基熒光膜的制備方法，屬于高分子材料改性領(lǐng)域。本發(fā)明的制備方法包括以下步驟：(1)將鑭鹽、銪鹽溶解在溶劑中，逐滴滴加磷酸鹽乙二醇溶液，在100?180℃回流反應(yīng)2?12h，離心、洗滌、干燥，得到稀土納米熒光粒子LaPO4:Eu3+；(2)將步驟(1)得到的LaPO4:Eu3+加入羧基化納米纖維素水懸浮液中，分散均勻，得到均勻穩(wěn)定的懸浮液；其中，所述LaPO4:Eu3+的添加量為羧基化納米纖維素的1?10wt％；(3)采用將步驟(2)得到的懸浮液抽濾至不滴水狀態(tài)，然后將其平鋪成膜，最后通過熱壓處理得到納米纖維素基熒光膜。本發(fā)明的納米纖維素基熒光膜在近紫外激發(fā)下(254nm)具有深紅色熒光，發(fā)光強(qiáng)度高，發(fā)光效率高，且具有較好的透光性與柔性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種納米纖維素基熒光膜的制備方法，屬于高分子材料改性領(lǐng)域。
背景技術(shù)
當(dāng)前資源緊張、環(huán)境污染等問題制約著經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展，因而綠色天然可再生新型材料成為研究熱點(diǎn)，纖維素是一種可再生天然環(huán)保材料，因其儲(chǔ)量豐富、可生物降解、無(wú)毒無(wú)害而擁有巨大開發(fā)價(jià)值。
納米纖維素來源廣泛，儲(chǔ)量豐富，具有可降解性、高結(jié)晶度、高楊氏模量、超精細(xì)結(jié)構(gòu)及巨大比表面積等特點(diǎn)，得到廣泛的研究與應(yīng)用。納米纖維素薄膜具有良好的透光性與柔性，以之為載體將其與熒光材料復(fù)合，得到具有熒光性能的復(fù)合薄膜，其在光電材料，生物醫(yī)藥和包裝防偽等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用。然而目前使用的大多為有機(jī)熒光染料，其穩(wěn)定性差，難以長(zhǎng)期穩(wěn)定使用。
稀土元素具有獨(dú)特4f電子層結(jié)構(gòu)，因而具有特別豐富的電子能級(jí)躍遷，在光電子產(chǎn)業(yè)中有著極為廣泛的用途。稀土磷酸鹽發(fā)光材料發(fā)光強(qiáng)度高，發(fā)光效率高，穩(wěn)定效率好，且熱穩(wěn)定性能和化學(xué)穩(wěn)定性好，廣泛應(yīng)用于各種照明和顯示設(shè)備。然而由于稀土元素納米粒子比表面積高容易團(tuán)聚，難以在水、乙醇等溶劑中均勻分散，最終難以以納米尺寸均勻分散在聚合物基體內(nèi)，降低了其熒光性能。
專利(CN105672014A)提到一種磁性納米纖維紙的制備方法，里面提到了采用纖維素紙的成型工藝，具體采用10-50％wt的納米纖維素水溶液分散Fe3O4，然后真空抽濾、熱壓得到濾膜，形成所述的紙，但是在制備過程中需要加入很多硅烷偶聯(lián)劑、表面活性劑等，工藝復(fù)雜。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述至少一個(gè)問題，本發(fā)明提供了一種納米纖維素基熒光膜的制備方法，本發(fā)明的納米纖維素基熒光膜在近紫外激發(fā)下(254nm)具有深紅色熒光，發(fā)光強(qiáng)度高，發(fā)光效率高，且具有較好的透光性與柔性。本發(fā)明簡(jiǎn)單可行，易于操作，制備的納米纖維素基熒光膜在光電材料、生物醫(yī)藥和包裝防偽等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用。
本發(fā)明的第一個(gè)目的是提供一種制備納米纖維素基熒光膜的方法，具體包括以下步驟：
(1)將鑭鹽、銪鹽溶解在溶劑中，逐滴滴加磷酸鹽乙二醇溶液，在100-180℃回流反應(yīng)2-12h，離心、洗滌、干燥，得到稀土納米熒光粒子LaPO4:Eu3+；
(2)將步驟(1)得到的稀土納米熒光粒子LaPO4:Eu3+加入羧基化納米纖維素水懸浮液中，分散均勻，得到均勻穩(wěn)定的懸浮液；其中，羧基化納米纖維素水懸浮液的固含量為0.5-2wt％；所述稀土納米熒光粒子LaPO4:Eu3+的添加量為羧基化納米纖維素的1-10wt％；
(3)采用將步驟(2)得到的懸浮液抽濾至不滴水狀態(tài)，然后將其平鋪成膜，最后通過熱壓處理得到納米纖維素基熒光膜。
在一種實(shí)施方式中，步驟(1)中所述的鑭鹽為硝酸鑭、硫酸鑭、氯化鑭中的一種或者幾種；所述銪鹽為硝酸銪、氯化銪中的一種或者幾種，所述磷酸鹽為磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉中的一種或者幾種。
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