[發(fā)明專利]一種導(dǎo)電碳基底負載石墨烯氣凝膠復(fù)合電極及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011371615.7
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112467111B
• 公開（公告）日: 2023-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王榮華;袁靖;徐朝和;李新祿
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶大學(xué)
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/583;H01M4/133;H01M4/1393;H01M10/0525
• 代理公司: 重慶大學(xué)專利中心 50201
• 代理人: 唐開平

1.一種導(dǎo)電碳基底負載石墨烯氣凝膠復(fù)合電極，其特征是：包括導(dǎo)電碳基底和石墨烯氣凝膠，石墨烯氣凝膠一部分滲透到導(dǎo)電碳基底的孔隙中，剩余部分石墨烯氣凝膠負載在導(dǎo)電碳基底的表面，所述導(dǎo)電碳基底為碳質(zhì)纖維制品；所述石墨烯氣凝膠為單組分石墨烯氣凝膠或者由石墨烯與電化學(xué)活性物質(zhì)所構(gòu)成的復(fù)合氣凝膠；

所述碳質(zhì)纖維制品為碳布、碳紙、電紡絲碳布、碳氈或石墨紙；

制備所述導(dǎo)電碳基底負載石墨烯氣凝膠復(fù)合電極包括以下步驟：

步驟1、將過渡金屬鹽或電化學(xué)活性物質(zhì)粉體加入到氧化石墨烯分散液中，攪拌或超聲分散，得到均勻的混合溶液A；

步驟2、切割導(dǎo)電碳基底制成片狀，清洗后干燥；將步驟1制得的混合溶液A，滴加在導(dǎo)電碳基底上，將負載有前驅(qū)體混合溶液A的導(dǎo)電碳基底放入液氮或冰箱中進行冷凍，隨后冷凍干燥，獲得導(dǎo)電碳基底負載的前驅(qū)體氣凝膠；

步驟3、將導(dǎo)電碳基底負載的前驅(qū)體氣凝膠放入加熱爐中，在保護氣體下進行熱處理，自然冷卻至室溫；

在步驟1中，所述過渡金屬鹽為鐵鹽、鈷鹽、鎳鹽、錫鹽或鉬鹽；所述過渡金屬鹽與氧化石墨烯質(zhì)量比為0~10∶1；

在步驟1中，所述電化學(xué)活性物質(zhì)粉體有：鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰、鎳鈷錳酸鋰、富鋰錳基化合物；石墨、活性碳、碳納米管、納米硅、納米氧化硅、納米金屬氧化物、納米金屬硫化物、金屬硒化物和鈦酸鋰；所述電化學(xué)活性物質(zhì)粉體與氧化石墨烯質(zhì)量比為0~9∶1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電碳基底負載石墨烯氣凝膠復(fù)合電極，其特征是：所述鐵鹽、鈷鹽、鎳鹽或錫鹽選取其對應(yīng)的硝酸鹽、醋酸鹽或鹽酸鹽，經(jīng)加熱分解制得過渡金屬氧化物；所述鉬鹽為四硫代鉬酸銨，加熱制得MoS₂。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電碳基底負載石墨烯氣凝膠復(fù)合電極，其特征是：所述鐵鹽、鈷鹽、鎳鹽或錫鹽選取其對應(yīng)的硝酸鹽、醋酸鹽或鹽酸鹽，加入硫源制得過渡金屬硫化物，所述硫源為硫脲、硫代乙酰胺或硫。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的導(dǎo)電碳基底負載石墨烯氣凝膠復(fù)合電極，其特征是：所述過渡金屬鹽與硫源的摩爾比為1∶2~10。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電碳基底負載石墨烯氣凝膠復(fù)合電極，其特征是：所述鉬鹽選用七鉬酸胺，加入硫脲，制得MoS₂。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一所述的導(dǎo)電碳基底負載石墨烯氣凝膠復(fù)合電極，其特征是：在步驟1中，所述氧化石墨烯分散液的溶劑選用水，或者水與有機溶劑的混合液。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的導(dǎo)電碳基底負載石墨烯氣凝膠復(fù)合電極，其特征是：所述有機溶劑選自能降低水表面張力的乙醇、丙酮、甲醇、乙醚中的一種或幾種；水與有機溶劑的質(zhì)量比為1∶0~9。

8.?根據(jù)權(quán)利要求6所述的導(dǎo)電碳基底負載石墨烯氣凝膠復(fù)合電極，其特征是：在步驟1中，所述混合溶液A中的氧化石墨烯濃度為0.5?mg/mL?~20mg/mL。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的導(dǎo)電碳基底負載石墨烯氣凝膠復(fù)合電極，其特征是：在步驟3中，石墨烯氣凝膠在導(dǎo)電碳基底上的負載量為1~10mg/cm²。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的導(dǎo)電碳基底負載石墨烯氣凝膠復(fù)合電極，其特征是：在步驟3中，所述熱處理的溫度范圍為200~1200℃，保護氣體為N₂、Ar或者Ar/H₂，保溫時間為0.5h~48h。