[發明專利]一種高純低放射性球形硅微粉及其制備方法

在審

• 申請號: 202011371177.4
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112591756A
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 李曉冬;姜兵;曹家凱;胡世成;趙歡;劉雪
• 申請（專利權）人: 江蘇聯瑞新材料股份有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 連云港權策知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32399
• 代理人: 何文豪

本發明公開了一種高純低放射性球形硅微粉及其制備方法，該球形硅微粉U元素含量≤1ppb，粒徑為0.1?50μm，SiO₂含量≥99.9%，球形度≥0.90，Cl^?≤2ppm，Na⁺≤2ppm；本發明通過無污染后加工工藝，通過對普通超細硅微粉進行材料精選、破碎和提純，獲得鈾（U）元素含量≤1ppb的超細硅微粉，并通過無污染后加工技術生產出高純低放射性球形硅微粉，獲取產品的平均粒徑可根據需求在0.1?50μm之間調整，獲取的產品表面光滑致密，球形度高，具有高流動性、低粘度的特點，在實現高填充的同時大大降低芯片中的軟誤差，具有更高的經濟效益，值得推廣。

技術領域

本發明屬于硅微粉制備領域，特別是一種高純低放射性球形硅微粉及其制備方法。

背景技術

存儲芯片等半導體器件中的封裝材料壓膜化合物、硅或引線焊凸中含有鈾(U)、釷(Th) 等放射性元素，它們會在衰變時會釋放α射線在硅材料中行進并形成電子空穴對。這會在耗盡區中形成電場引發電荷漂移，使晶體管承受電流擾動，嚴重時形成軟誤差。研究表明，目前鈾(U)元素是球形硅微粉中產生α射線最主要的因素。球形硅微粉作為芯片封裝材料的重要組成部分，必須嚴格其鈾(U)元素含量(≤1ppb)獲得高純低放射性球形硅微粉，才能滿足大規模集成電路封裝的需求從而應用在存儲芯片中。但是，國內對高純低放射性球形硅微粉的開發多處于實驗室驗證階段還未有工業化生產的先例，例如國內專利CN101570332A通過以放射性元素U含量≤10^-9g/g的硅源為原料，制備硅溶膠，然后對硅溶膠進行濃縮，通過焙燒和球形化得到高純低放射性球形硅微粉。國內專利CN 110015666A、CN104556076A等也有采用微乳液法等方法生產高純低放射性球形硅微粉的報道。這些方法過程中既涉及化學方法又有物理方法，工藝較為復雜，且產品表面通常有缺陷、流動性差和填充度低的不足，且制備過程中往往只注重視產品本身的純度而不夠重視過程中引入的污染。因此本專利發明一種無污染后加工技術，使用U元素含量略高于1ppb的普通超細硅微粉實現了生產高純低放射性球形硅微粉。

發明內容

針對現有填料易沉降、流動性差等問題，本發明提供一種易于批量生產的、低粘度球形硅微粉制備方法，其具體方案如下：

一種高純低放射性球形硅微粉，該球形硅微粉U元素含量≤1ppb，粒徑為0.1-50μm，SiO₂含量≥99.9％，球形度≥0.90，Cl^-≤2ppm，Na⁺≤2ppm。

一種高純低放射性球形硅微粉的制備方法，通過無污染后加工工藝生產高純低放射性球形硅微粉，具體包括如下步驟：

(1)原料的獲取：精選獲得U元素含量≤1ppb或略高的天然石英材料，使用顎式破碎機、反擊式破碎機、圓錐式破碎機或對輥破碎機進行破碎，再利用研磨工藝獲得平均粒徑在0.1-50 μm可調的超細硅微粉，然后在酸性條件下使用自制的吸附材料對超細硅微粉中的U元素進行提純，獲得超細硅微粉；

(2)火焰法制備：以天然氣和氧氣燃燒形成的火焰區為球化區，利用步驟(1)中不同粒徑的超細硅微粉原料以及通過對球化設備材質的優化以及車間環境的控制，使球化過程中不引入U元素污染的無污染球形化工藝，制備獲取產品A和產品B；

(3)將步驟(2)中產品A：產品B按質量比0.01-1：1，于氣流混合機中高速混合，混合結束后即制得高純低放射性球形硅微粉。

進一步的，所述步驟(2)中產品A粒度D50＝0.1-1.5μm，產品B粒度D50＝5-60μm。

進一步的，所述步驟(3)中氣流混合機壓縮空氣壓力為0.3-2.0Mpa，混合時間在3-60min，裝載系數為0.3-0.5。

進一步的，所述步驟(3)中高速混合選自強力混合、行星混合、均質混合中的任意一種。