[發(fā)明專利]一種用于觸殺葉螨蟲卵的有機硅表面活性劑及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011370552.3
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112574422B
• 公開（公告）日: 2023-01-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃云鵬;孫大超;孫會易
• 申請（專利權(quán)）人: 山東大易新產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院有限公司
• 主分類號: C08G77/46
• 分類號: C08G77/46;A01N55/10;A01N25/30;A01P7/02
• 代理公司: 青島博浩知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37328
• 代理人: 張慧芳

1.一種用于觸殺葉螨蟲卵的有機硅表面活性劑的制備方法，其特征在于：

所述用于觸殺葉螨蟲卵的有機硅表面活性劑包括低分子含氫硅油、特殊烯丙基聚醚X、特殊烯丙基聚醚Y和催化劑C；所述低分子含氫硅油包括八甲基環(huán)四硅氧烷、四甲基環(huán)四硅氧烷、四甲基二硅氧烷和催化劑A；所述特殊烯丙基聚醚X包括烯丙醇、環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丁烷和催化劑B；所述特殊烯丙基聚醚Y包括烯丙醇、環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧丁烷和催化劑B；

所述八甲基環(huán)四硅氧烷、四甲基環(huán)四硅氧烷、四甲基二硅氧烷的質(zhì)量比為（0-1.63）：（0-0.44）：1；所述催化劑A為濃硫酸、酸性白土、三氟甲磺酸的一種或幾種，催化劑A的質(zhì)量為八甲基環(huán)四硅氧烷、四甲基環(huán)四硅氧烷和四甲基二硅氧烷總質(zhì)量的0.5-1.5%；

所述特殊烯丙基聚醚X中烯丙醇、環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丁烷的質(zhì)量比為8：（3-5）：（1-3）；所述催化劑B為鈉基催化劑或鉀基催化劑的一種或兩種，催化劑B的質(zhì)量為烯丙醇、環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丁烷總質(zhì)量的0.01-0.1%；

所述特殊烯丙基聚醚Y中烯丙醇、環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧丁烷的質(zhì)量比為9：（5-7）：（0-1）：（2-4）；所述催化劑B為鈉基催化劑或鉀基催化劑的一種或兩種，催化劑B的質(zhì)量為烯丙醇、環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧丁烷總質(zhì)量的0.05-0.1%；

所述特殊烯丙基聚醚X、特殊烯丙基聚醚Y的質(zhì)量比為1-2：3-5；

所述催化劑C為氯鉑酸、異丙醇的氯鉑酸溶液，四甲基二乙烯基二硅氧烷-氯鉑酸的絡(luò)合物溶液的一種或幾種，催化劑C中所含純氯鉑酸的質(zhì)量分數(shù)為0.05-0.5%，催化劑C的質(zhì)量為低分子含氫硅油、特殊烯丙基聚醚X和特殊烯丙基聚醚Y總質(zhì)量的0.1-1%；

所述用于觸殺葉螨蟲卵的有機硅表面活性劑的制備方法包括以下步驟：

S1、制備低分子含氫硅油，將八甲基環(huán)四硅氧烷、四甲基環(huán)四硅氧烷、四甲基二硅氧烷和催化劑A置于有氮氣保護的密閉攪拌釜中攪拌均勻，60℃-80℃保溫反應(yīng)6-12h，過濾，得到低分子含氫硅油；

S2、制備特殊烯丙基聚醚X，在反應(yīng)釜中加入烯丙醇和催化劑B，用氮氣置換掉反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，常溫負壓去掉水分后，升溫，加入環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丁烷的混合物，反應(yīng)至壓力不再降低為止，處理催化劑B，得到特殊烯丙基聚醚X；

S3、制備特殊烯丙基聚醚Y，在反應(yīng)釜中加入烯丙醇和催化劑B，用氮氣置換掉反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，常溫負壓去掉水分后，升溫，加入環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧丁烷的混合物，反應(yīng)至壓力不再降低為止，處理催化劑B，得到特殊烯丙基聚醚Y；

S4、制備有機硅表面活性劑，將特殊烯丙基聚醚X和特殊烯丙基聚醚Y加入到反應(yīng)釜中，加入催化劑C，常溫攪拌10~15min后，一邊攪拌一邊加入低分子含氫硅油，維持攪拌，在氮氣的保護下升溫至60℃-100℃，反應(yīng)至透明，在負壓下去掉低揮發(fā)物質(zhì)，得到有機硅表面活性劑；

S5、將有機硅表面活性劑使用自來水稀釋1000-2000倍后，進行噴灑使用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于觸殺葉螨蟲卵的有機硅表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述催化劑A為濃硫酸時，保溫反應(yīng)結(jié)束后加入碳酸氫鈉中和，再過濾，碳酸氫鈉與濃硫酸的質(zhì)量比為1.7-2:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于觸殺葉螨蟲卵的有機硅表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述S2中常溫負壓去掉水分時，壓力不超過-0.05~-0.08Mpa，S3中常溫負壓去掉水分時，壓力不超過-0.08~-0.1Mpa，升溫后溫度為110℃~130℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于觸殺葉螨蟲卵的有機硅表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述S2和S3中處理催化劑B時，加入乙酸中和催化劑B ，然后加入吸附劑，過濾。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種用于觸殺葉螨蟲卵的有機硅表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述吸附劑為活性白土或硅藻土中的一種，吸附時間為40~50min，S2中活性白土的質(zhì)量為烯丙醇、環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丁烷總質(zhì)量的0.3-2%，S3中活性白土的質(zhì)量為烯丙醇、環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧丁烷總質(zhì)量的0.3-2%，S2中硅藻土的質(zhì)量為烯丙醇、環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丁烷總質(zhì)量的0.1-0.5%，S3中硅藻土的質(zhì)量為烯丙醇、環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧丁烷總質(zhì)量的0.1-0.5%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于觸殺葉螨蟲卵的有機硅表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述S4中在負壓下去掉低揮發(fā)物質(zhì)時，壓力≤-0.1Mpa。