[發明專利]一種雙氧水氧化法分析水合肼中混合堿的方法

在審

• 申請號: 202011370376.3
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112326874A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 柯超前;趙現營;左光亮
• 申請（專利權）人: 寧夏日盛高新產業股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N1/28
• 代理公司: 武漢智新達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42272
• 代理人: 徐文昌

本發明涉及分析水合肼中混合堿技術領域，且公開了一種雙氧水氧化法分析水合肼中混合堿的方法，包括以下步驟：配制已知含肼量及混合堿各組分含量的試樣；分別取混合溶液的25mL為實驗樣，對實驗樣根據不同肼含量加入相對應的雙氧水。該一種雙氧水氧化法分析水合肼中混合堿的方法，通過加入雙氧水氧化溶液中的水合肼，排除水合肼對混合堿滴定的干擾，后采用雙指示劑法，用標準鹽酸溶液滴定，根據兩種不同指示劑下消耗酸的量計算混合堿各組分含量，此檢測方法不僅提高了水合肼中混合堿含量測定的準確性，而且彌補了水合肼行業混合堿的測定空缺，達到高效精準檢測水合肼中混合堿各組分含量的效果。

技術領域

本發明涉及分析水合肼中混合堿技術領域，具體為一種雙氧水氧化法分析水合肼中混合堿的方法。

背景技術

尿素法制備的粗水合肼溶液中主要有氯化鈉、碳酸鈉和氫氧化鈉，對于碳酸鈉和氫氧化鈉的混合堿，目前并沒有發現關于水合肼中混合堿含量分析方法的報道，而單純的混合堿的分析方法較多，化驗室常采用的分析方法是雙指示劑法測定各組分的含量，雙指示劑法是通過在混合堿試液中加入酚酞指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至溶液無色后，記滴定體積為V1mL，再加入甲基橙指示劑，繼續用鹽酸標準溶液滴定至溶液由黃色變為橙色，滴定體積記為V2mL，根據V1和V2可以計算出混合堿的各組分含量。

傳統的雙指示劑法并不完全適用于水合肼中混合堿含量的測定，水合肼是堿性溶液，用酸滴定，一部分酸會與水合肼反應，導致混合堿的最終結果偏高，影響實驗結果的準確性，故而提出一種雙氧水氧化法分析水合肼中混合堿的方法來解決上述問題。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種一種雙氧水氧化法分析水合肼中混合堿的方法，具備精準分析粗肼溶液中混合堿各組分含量等優點，解決了傳統的雙指示劑法并不完全適用于水合肼中混合堿含量的測定，水合肼是堿性溶液，用酸滴定，一部分酸會與水合肼反應，導致混合堿的最終結果偏高，影響實驗結果的準確性的問題。

(二)技術方案

為實現上述精準分析粗肼溶液中混合堿各組分含量的目的，本發明提供如下技術方案：

一種雙氧水氧化法分析水合肼中混合堿的方法，包括以下步驟：

1)配制已知含肼量及混合堿各組分含量的試樣，分別依次配制肼濃度為30～80g/L，碳酸鈉為137g/L，氫氧化鈉12g/L的混合溶液；

①用注射器分別吸取821g/L的肼溶液36.5mL、48.7mL、60.9mL、73.1mL、85.3mL和97.4mL，并分別注入1000mL的容量瓶中；

②向每個容量瓶中均依次加入137g碳酸鈉和12g氫氧化鈉；

③加水稀釋至刻度，從而配制成含Na2CO3為137g/L、NaOH為12g/L和肼濃度分別為：30g/L、40g/L、50g/L、60g/L、70g/L和80g/L肼的混合溶液；

2)分別取步驟1)中混合溶液的25mL為實驗樣，依據肼與雙氧水反應物質的量比為1：2的比例，對實驗樣根據不同肼含量加入相對應的雙氧水(30％)；

①向實驗樣中分別加入3.4～9.1g的雙氧水，并搖晃均勻；

②再將搖晃均勻的實驗樣于火爐上加熱煮干，除去反應產生的氣體，自然冷卻至室溫；

③加適量水，用雙指示劑法求出溶液中Na2CO3和NaOH含量，并分析結果顯示溶液中Na2CO3和NaOH含量與配制的結果是否一致。

(三)有益效果

與現有技術相比，本發明提供了一種一種雙氧水氧化法分析水合肼中混合堿的方法，具備以下有益效果：