[發(fā)明專利]一種利用亞胺型共價有機框架同時吸附蘇丹紅I-IV的方法和應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011370313.8 | 申請日: | 2020-11-30 |
| 公開(公告)號: | CN112573612B | 公開(公告)日: | 2022-11-15 |
| 發(fā)明(設計)人: | 鄧啟良;孫蕊;陳玉潔 | 申請(專利權)人: | 天津科技大學 |
| 主分類號: | C02F1/28 | 分類號: | C02F1/28;C02F101/38 |
| 代理公司: | 天津盛理知識產(chǎn)權代理有限公司 12209 | 代理人: | 韓曉梅 |
| 地址: | 300457 天津市濱*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 利用 亞胺 共價 有機 框架 同時 吸附 蘇丹 iv 方法 應用 | ||
1.一種利用亞胺型共價有機框架同時吸附蘇丹紅I-IV的方法,其特征在于:步驟如下:
將亞胺型共價有機框架置于蘇丹紅溶液中,并在室溫振蕩,使其充分反應;
將吸附后體系中的溶液和吸附有蘇丹紅的亞胺型共價有機框架分離,并用高效液相色譜測定溶液在檢測波長為515 nm時的蘇丹紅含量;
收集吸附有蘇丹紅的亞胺型共價有機框架并干燥,將洗脫劑加入到干燥后的吸附有蘇丹紅的亞胺型共價有機框架中,在室溫下振蕩;將振蕩后的固液混合物經(jīng)離心機離心,棄去上層清液,得到洗脫后的亞胺型共價有機框架固體;將得到的固體用甲醇沖洗并抽濾,將得到的濾渣干燥,得到干燥的共價有機框架,重復吸附-脫附實驗即可;
所述亞胺型共價有機框架的制備步驟如下:
將含氨基-NH2的單體和含醛基-CHO的單體,置于反應容器中,并向反應容器中依次加入1, 4-二氧六環(huán)和1, 3, 5-三甲基苯;其中,所述含氨基的單體、含醛基的單體、1, 4-二氧六環(huán)和1, 3, 5-三甲基苯的比例mg : mg : mL : mL為27-29:22-24:0.4-0.6:0.4-0.6;
將固液混合物在室溫下超聲10-15 min至固體完全溶解,向每1.0 mL溶液中加入0.1mL的蒸餾水后超聲10 min,繼續(xù)向每1.1 mL反應液中加入0.1 mL 3 mol L-1的乙酸,超聲15min;冷凍-泵-解凍循環(huán)法脫氣三次后將反應容器密封,置于120℃烘箱中,反應4天;將沉淀物從反應容器中轉移至離心管中,加入甲醇,在離心機中10000 rpm離心10 min,棄去上清液,重復3-4次;將沉淀物轉移到表面皿內(nèi),置于120℃烘箱中干燥12 h,得到的黃色固體粉末即為亞胺型共價有機框架COFs;
所述含有氨基-NH2的單體為1, 3, 5-三(4-氨苯基)苯,含醛基-CHO的單體為4, 4′-聯(lián)苯二甲醛。
2.根據(jù)權利要求1所述的利用亞胺型共價有機框架同時吸附蘇丹紅I-IV的方法,其特征在于:所述步驟中蘇丹紅溶液為用無水乙醇配制的蘇丹紅溶液。
3.根據(jù)權利要求1所述的利用亞胺型共價有機框架同時吸附蘇丹紅I-IV的方法,其特征在于:所述步驟中蘇丹紅溶液為蘇丹紅I溶液、蘇丹紅II溶液、蘇丹紅III溶液、蘇丹紅IV溶液和蘇丹紅I-IV的混合溶液;
或者,所述步驟中振蕩的具體條件為室溫環(huán)境下,振蕩時間為3-1440 min。
4.根據(jù)權利要求1所述的利用亞胺型共價有機框架同時吸附蘇丹紅I-IV的方法,其特征在于:所述步驟將吸附后體系中的溶液和吸附有蘇丹紅的亞胺型共價有機框架分離的方法是:在室溫下,混合液經(jīng)離心機10000 rpm離心10 min后取出上層清液,使吸附有蘇丹紅的亞胺型共價有機框架與吸附后的蘇丹紅IV溶液分離,或者將混合液通過0.22 μm的尼龍膜,使吸附有蘇丹紅的亞胺型共價有機框架與吸附后的蘇丹紅IV溶液分離。
5.根據(jù)權利要求1至4任一項所述的利用亞胺型共價有機框架同時吸附蘇丹紅I-IV的方法,其特征在于:
所述步驟中洗脫劑為丙酮;
或者,所述步驟中洗脫劑:干燥后的吸附有蘇丹紅的亞胺型共價有機框架的比例mL:mg為每次2-10:2-5,振蕩時間為3-60 min;
或者,所述步驟中用洗脫劑洗脫材料的次數(shù)為1-10次;
或者,所述步驟中收集吸附有蘇丹紅的亞胺型共價有機框架并干燥為:將得到的吸附有蘇丹紅的亞胺型共價有機框架收集在表面皿中,并置于60℃烘箱中12 h。
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