[發明專利]負載銅鎳合金顆粒的摻氮介孔碳基納米材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202011369986.1
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112473716A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 范建偉;余備;張偉賢;冉獻強;滕瑋;陳小倩;薛英浩
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C02F1/461;C02F101/16
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265
• 代理人: 余瑩

1.負載銅鎳合金顆粒的摻氮介孔碳基納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將銅的前驅物、鎳的前驅物和雙氰胺按比例混合，并溶于一定量的去離子水與乙醇的混合液中；所述銅的前驅物為CuSO₄·5H₂O，鎳的前驅體為NiCl₂·5H₂O，所述銅的前驅體、所述鎳的前驅體和所述雙氰胺的質量比為0.024g：0.01g：0.001g～0.168g，所述去離子水與乙醇的混合液共18ml，所述去離子水與乙醇的混合液中所述去離子水與所述乙醇的體積比為10ml:8ml；

2)向所述步驟1)得到的混合液中逐滴加入作為碳源的低分子量酚醛樹脂溶液，混合時溫度保持在40℃，利用磁力攪拌器進行攪拌，轉速維持在200r/min～300r/min，直至混合均勻；

3)將1g作為模板劑的表面活性劑F127與12ml乙醇混合，得到的溶液通過水浴加熱的方式加熱至40℃后滴加到所述步驟2)的混合液中，保持攪拌器的轉速在200r/min～300r/min，溫度為40℃，直至攪拌均勻；

4)將所述步驟3)得到的溶液鋪在常規培養皿靜置，烘干；

5)將步驟4)中培養皿烘干后的材料用刀片刮下來置于馬弗爐中氮氣氣氛下煅燒，得到負載銅鎳合金顆粒的摻氮介孔碳基材料。

2.根據權利要求1所述的負載銅鎳合金顆粒的摻氮介孔碳基納米材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中的酚醛樹脂溶液中酚醛樹脂的質量分數為20％。

3.根據權利要求1所述的負載銅鎳合金顆粒的摻氮介孔碳基納米材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中的酚醛樹脂溶液的滴加量為5.0g。

4.根據權利要求1所述的負載銅鎳合金顆粒的摻氮介孔碳基納米材料的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中的所述培養皿的靜置條件為室溫下靜置8h，所述培養皿的烘干條件為于恒溫干燥箱中100℃干燥24h。

5.根據權利要求1所述的負載銅鎳合金顆粒的摻氮介孔碳基納米材料的制備方法，其特征在于，所述步驟5)中的煅燒條件為控制升溫速率為1℃/min，升溫到600℃下保溫5h所述煅燒開始前用氮氣吹掃1h以排出管內空氣。

6.根據權利要求1-5任一所述的制備方法得到的負載銅鎳合金顆粒的摻氮介孔碳基納米材料，其特征在于，所述負載銅鎳合金顆粒的摻氮介孔碳基納米材料具有明顯介孔形貌，所述介孔的孔徑為4nm～5nm，所述介孔載體上均勻分散有銅鎳納米顆粒。

7.根據權利要求6所述的負載銅鎳合金顆粒的摻氮介孔碳基納米材料在處理含氮廢水中硝酸鹽的應用，其特征在于，包括以下步驟：使用石英研缽將所得負載銅鎳合金顆粒的摻氮介孔碳基材料磨成粉末，取研磨好的負載銅鎳合金顆粒的摻氮介孔碳基納米材料粉末將其涂抹在3cm×4cm的泡沫鎳上作為工作電極，以3cm×4cm的Ir-Ru/Ti電極作為輔助電極，以飽和甘汞電極作為參比電極，共同置于150mL含硝酸鹽的含氮廢水中構成三電極體系，于室溫下進行電催化脫氮反應7h，以去除含氮廢水中的硝酸鹽。

8.根據權利要求7所述的負載銅鎳合金顆粒的摻氮介孔碳基納米材料在處理含氮廢水中硝酸鹽的應用，其特征在于，將研磨好的負載銅鎳合金顆粒的摻氮介孔碳基納米材料粉末涂抹在泡沫鎳上的方法包括以下步驟：

S1：取一定量的聚偏二氟乙烯溶入N-甲基吡咯烷酮中，制備質量分數為10％的聚偏氟乙烯粘合劑；

S2：取48mg所述研磨好的負載銅鎳合金顆粒的摻氮介孔碳基納米材料粉末、6mg乙炔黑和600μL所述S1步驟制備好的所述聚偏氟乙烯粘結劑置于石英研缽中，混合研磨均勻后將其涂覆在尺寸為3cm×4cm的泡沫鎳上；將涂抹后的泡沫鎳放置到鼓風干燥箱中，于80℃下烘干6h；然后，再將其轉移到真空干燥箱中，于120℃下烘干12h；

S3：對干燥后的泡沫鎳進行壓片，獲得作為陰極的工作電極。