[發明專利]一種新型無機-有機雜化阻燃環氧樹脂材料的制備方法

有效

• 申請號: 202011369520.1
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112300538B
• 公開（公告）日: 2023-08-11
• 發明（設計）人: 雷自強;趙璞芳;陳登龍;楊志旺;楊堯霞;曾巍;劉金玲;李菊;溫娜;李宏濤
• 申請（專利權）人: 西北師范大學;福建師范大學泉港石化研究院
• 主分類號: C08L63/02
• 分類號: C08L63/02;C08K5/521;C08J3/24;C08G59/50
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

1.一種無機-有機雜化阻燃環氧樹脂材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）無機-有機雜化阻燃劑的制備：將三（2-羥乙基）異氰尿酸酯與含磷的酸在100~120℃攪拌反應3~4?h后，加入蒸餾水和金屬氫氧化物，于80~90?℃下回流4~6?h，旋轉蒸發除去溶劑，干燥得到初步改性產物；將含氮化合物溶解在蒸餾水中，用鹽酸調節PH至5~6，加入初步改性產物，于80~100?℃反應6~10?h，冷卻至室溫，靜置，過濾、洗滌、干燥，得到P-N協同的無機-有機雜化阻燃劑TPM-MEL；含磷的酸為磷酸、亞磷酸、甲基磷酸、苯基膦酸中的一種；三（2-羥乙基）異氰尿酸酯、含磷的酸與金屬氫氧化物的摩爾比為1:2:1~1:3:3；

（2）無機-有機雜化阻燃環氧樹脂材料的制備：將上述阻燃劑TPM-MEL分散在無水乙醇中，加入雙酚A型環氧樹脂和固化劑二乙烯三胺混合均勻，在50~80?℃水浴下真空攪拌脫氣泡，經真空蒸發溶劑后，反應混合物于60~80?℃預固化1~2?h，100~120?℃固化3~5?h，制得無機-有機雜化阻燃環氧樹脂材料。

2.如權利要求1所述一種無機-有機雜化阻燃環氧樹脂材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，金屬氫氧化物為粒徑400~600?nm的氫氧化鎂、氫氧化鋁、氫氧化鈣中的一種。

3.如權利要求1所述一種無機-有機雜化阻燃環氧樹脂材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，含氮化合物為三聚氰胺、無水哌嗪、N-氨乙基哌嗪中的一種。

4.如權利要求1所述一種無機-有機雜化阻燃環氧樹脂材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，初步改性產物與含氮化合物的質量比為1:0.5~?1:2。

5.如權利要求1所述一種無機-有機雜化阻燃環氧樹脂材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，阻燃劑TPM-MEL的用量為雙酚A型環氧樹脂質量的5~30%。

6.如權利要求1所述一種無機-有機雜化阻燃環氧樹脂材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，固化劑二乙烯三胺的用量為雙酚A型環氧樹脂質量的5~10%。