[發(fā)明專利]CeO2

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011368896.0
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112516997B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳瑩;劉勇;昝佳慧;謝晨;范曲立
• 申請（專利權(quán)）人: 南京郵電大學(xué)
• 主分類號: B01J23/34
• 分類號: B01J23/34;B01J35/02
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243
• 代理人: 王素琴

本發(fā)明公開了一種CeOsubgt;2/subgt;/MnOsubgt;2/subgt;納米棒的制備方法，是以鈰鹽和無機堿攪拌后在90℃?140℃烘箱中水熱反應(yīng)7?15?h，取沉淀物洗滌至中性，加入KMnOsubgt;4/subgt;制備而成，所得CeOsubgt;2/subgt;/MnOsubgt;2/subgt;納米棒具有較好的穩(wěn)定性和催化性能，制備方法簡單，可用于污水處理等領(lǐng)域；制備主原料為簡單的無機材料，價格低廉；且本發(fā)明公開的制備方法的制備步驟簡單，制備周期短，有利于該納米棒材料的大規(guī)模推廣使用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種CeO₂/MnO₂納米棒的制備方法。

背景技術(shù)

稀土金屬具有較強的儲氧能力，而且熱穩(wěn)定性好，且稀土金屬和過渡金屬氧化物混合后可以有效地提高催化劑的活性和壽命。CeO₂是一種重要的稀土金屬氧化物，具有過氧化氫酶活性，CeO₂通過Ce⁴⁺和Ce³⁺之間的高效氧化還原反應(yīng)循環(huán)具有儲氧和釋放氧的作用，現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域，包括拋光材料、燃料電池、氧傳感器、催化劑等。但純CeO₂的結(jié)構(gòu)熱穩(wěn)定性、氧化還原反應(yīng)性較差，易燒結(jié)使其儲氧能力下降，從而限制了CeO₂的應(yīng)用，需與其他金屬氧化物混合反應(yīng)來提高其催化活性。

錳存在多種價態(tài)的氧化物，常被用作多相催化劑的結(jié)構(gòu)和電子助劑，特別是錳的氧化物與CeO₂混合形成CeO₂/MnO₂復(fù)合物時可表現(xiàn)出較好的催化活性。

但是，迄今為止還未研究出合成工藝簡單又能保證產(chǎn)物活性的CeO₂/MnO₂制備方法。目前常用于制備CeO₂/MnO₂納米棒的方法主要有硬模板法、沉淀法等；硬模板法是將選定的無機前驅(qū)物引入硬模板孔道中，然后經(jīng)焙燒后在納米孔道中生成氧化物，再除去硬模板形成相應(yīng)的介孔材料的方法。硬模板法分為三步：①將合適前驅(qū)物浸漬，使之進入介孔道中；②在可控環(huán)境下熱處理前驅(qū)物，將其轉(zhuǎn)化為剛性骨架；③化學(xué)法脫除模板。該方法的整體合成過程復(fù)雜，不適用于工業(yè)上大規(guī)模生產(chǎn)。沉淀法是在鈰、錳的鹽溶液中加入濃氨水調(diào)節(jié)pH值，反應(yīng)一定時間后，將過濾得到的沉淀物在較高的溫度下焙燒一定時間后完成復(fù)合納米棒的制備，雖然沉淀法的工藝過程比較簡單，但是需要在較高溫度下焙燒，高溫焙燒時容易使納米粒子發(fā)生團聚，降低其催化性能。

因此研究出一種低成本、流程簡單、易于工業(yè)化生產(chǎn)且產(chǎn)物催化活性高的CeO₂/MnO₂納米棒制備方法對進一步拓寬其市場應(yīng)用范圍有著重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種CeO₂/MnO₂納米棒的制備方法，整體操作流程簡單，制備周期短，原料來源廣泛，價格低廉，便于工業(yè)化大規(guī)模推廣應(yīng)用。

本發(fā)明是這樣來實現(xiàn)的：一種CeO₂/MnO₂納米棒的制備方法，具體的制備步驟為：

1）將一定量的鈰鹽和無機堿經(jīng)充分攪拌后形成白色懸浮液；

2）將白色懸浮液移入高壓反應(yīng)釜中在90℃-140℃烘箱中水熱反應(yīng)7-15?h；

3）棄上清，將沉淀物洗滌至中性，超聲分散后，加入KMnO₄溶液反應(yīng)1-3h制得CeO₂/MnO₂納米棒；

4）將步驟3）中制得的CeO₂/MnO₂納米棒經(jīng)低濃度的HCl洗滌除去雜質(zhì)后，凍干。