[發(fā)明專利]一種WC-C載鈀復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011367084.4
• 申請日: 2020-11-27
• 公開（公告）號: CN112691687B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳趙揚;彭榮貴;褚有群;李靈童
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B01J27/22
• 分類號: B01J27/22;B01J35/00;B01J37/02;B01J37/03;B01J37/08;B01J37/18;H01M4/92
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種WC-C載鈀復(fù)合材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

（1）用硝酸對活性炭進行氧化改性處理；

（2）將硝酸處理后的活性炭超聲分散于無水乙醇中形成混合液，并向混合液中加入一定量的WCl₆后進行水浴攪拌；水浴攪拌后冷卻，洗滌，固液分離，干燥得到固體；

（3）配制三氯化鐵水溶液，并向溶液中加入一定量的尿素得到混合溶液，加入的尿素與三氯化鐵的摩爾比為3 ~ 6∶1；按照鎢元素與鐵元素的質(zhì)量比為1∶0.1 ~ 0.25將步驟（2）獲得的固體投入混合溶液中，在60~90℃的溫度條件下攪拌4~10小時，攪拌完成后固液分離、烘干得到固體；

（4）將步驟（3）得到的固體在富氫氣氛下采用程序升溫-氣固反應(yīng)法進行還原碳化，碳化完成后降溫得到Fe-WC-C顆粒；所述富氫氣氛為體積比為1∶1~4的H₂和CO混合氣體；

（5）按照所需的鈀負載量將Fe-WC-C顆粒放入一定量的氯化鈀溶液中進行置換反應(yīng)，再將置換反應(yīng)得到的固體進行固液分離并干燥得到WC-C載鈀復(fù)合材料。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述的氧化改性處理采用如下步驟：首先將市售活性炭用去離子水洗凈、烘干；然后進行硝酸改性，硝酸改性采用浸漬法，其中硝酸溶液的質(zhì)量分數(shù)為20~60%，活性炭質(zhì)量與硝酸溶液的用量之比為1 g∶5~15mL，在室溫~50℃下振蕩12 ~ 24h，經(jīng)過濾、洗滌、干燥后得到硝酸處理后的活性炭待用。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，超聲處理時間為10~30分鐘，加入的WCl₆與活性炭的質(zhì)量比控制為1：0.5~3；水浴攪拌條件為：70~90°C的水浴中攪拌12~24小時。

4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，攪拌時間為14~20小時。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，尿素與三氯化鐵的摩爾比為4 ~ 5∶1，反應(yīng)溫度為75 ~ 85℃，攪拌時間為6 ~ 8小時。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，所述富氫氣氛為：體積比為1∶1~4的H₂和CO混合氣體，總氣體流量為80~160 ml/min；碳化條件為：以3~7℃/min的程序升溫速率升溫至750~850℃保持3~6小時。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（5）中，含鈀化合物溶液為濃度為3~10 mmol/L的氯化鈀溶液；所述氯化鈀溶液按照含有Pd的質(zhì)量為所制備鈀/碳化鎢/碳復(fù)合材料質(zhì)量的5%~20%投料；置換溫度為室溫~50℃，置換時間為5~12小時。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法制得的WC-C載鈀復(fù)合材料。

9.如權(quán)利要求8所述的WC-C載鈀復(fù)合材料作為電催化劑在乙醇燃料電池中的應(yīng)用。