[發明專利]一種高純四硼化硅粉末及其制備方法有效
| 申請號: | 202011366680.0 | 申請日: | 2020-11-27 |
| 公開(公告)號: | CN114538457B | 公開(公告)日: | 2023-08-15 |
| 發明(設計)人: | 張慶猛;陳均優;周敏;楊志民;楊劍 | 申請(專利權)人: | 有研工程技術研究院有限公司 |
| 主分類號: | C01B35/02 | 分類號: | C01B35/02 |
| 代理公司: | 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100 | 代理人: | 劉秀青 |
| 地址: | 101407 北京市懷*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 高純 四硼化硅 粉末 及其 制備 方法 | ||
1.一種高純四硼化硅粉末的制備方法,其特征在于,采用結晶度在40%-60%之間的硼粉,選擇硼粉和硅粉以3.2:1-4:1的硼硅摩爾比例在氣氛爐中高溫反應合成,具體包括如下步驟:
(1)將硅粉和硼粉按比例稱重,所述硅粉平均粒度在4-8微米之間,純度在99.99%以上,所述硼粉平均粒度在1-3微米之間,純度在99%以上;
(2)將硅粉和硼粉放入混料機中混合均勻;
(3)將混合均勻的粉末裝入剛玉坩堝中,并將坩堝放入氣氛燒結爐中,使用高純氬氣對氣氛爐爐腔進行清洗,直至爐腔內氧含量低于30?ppm;
(4)在氬氣氣氛保護下以5?℃/min的速率升溫至1280-1350℃,保溫2-3?h,以5?℃/min的速度降溫至室溫;
(5)將燒結后的粉末使用行星球磨機球磨破碎。
2.根據權利要求1所述的高純四硼化硅的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,向混料機中加入瑪瑙球和酒精,球料比為2:1,酒精與粉末的比例為2:1,混合時間為2?h,混合均勻后將粉末與酒精的混合物倒入托盤中,放入烘箱中70℃烘干。
3.根據權利要求1所述的高純四硼化硅的制備方法,其特征在于,所述步驟(5)中,球料比為2:1,酒精與粉末的比例為2:1,球磨時間為4?h,球磨后在70℃烘干酒精,使用200目篩網過濾出瑪瑙球。
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