[發明專利]一種熔鹽法制備高光催化活性g-C3

在審

• 申請號: 202011366640.6
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112473715A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 楊志韜;郭家樂;張宇峰;任彤;梁子寒;劉剛
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/10;B01J37/08;C01B21/082
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一種熔鹽法制備高光催化活性g?C₃N₄粉體的方法，它涉及一種熔鹽方法制作g?C₃N₄的方法。本發明為了提升現在g?C₃N₄光催化性能方面、解決傳統制備工藝產量較低的問題。本發明方法如下：一、按照一定的質量比量取三聚氰胺、尿素、氯化鋰(或者四氯化錫)以及蒸餾水；二、將三聚氰胺、尿素與氯化鋰分別加入到蒸餾水中溶解，超聲波震蕩30分鐘后，放入恒溫箱，溫度50～100℃度，烘干2～240小時；三、將步驟二所得的混合粉體放入坩堝中，在馬弗爐中按照一定的加熱速度加熱到一定溫度并保溫一定時間；四、待步驟三的反應結束，馬弗爐溫度自然冷卻到室溫后，取出產物，使用蒸餾水洗滌若干次，既得高催化活性的g?C₃N₄。本發明具有g?C₃N₄粉體產量高，成本低、光催化效果好且性能穩定。

技術領域

本發明涉及一種在熔鹽環境下通過熱縮聚制備g-C₃N₄粉體的方法。

背景技術

石墨相氮化碳(g-C₃N₄)具有獨特的電子結構和優異的化學穩定性，近年來不斷被用來作為不含金屬的催化劑及催化劑載體，廣泛利用于有機官能團的選擇性轉換、光催化分解水、氧還原和Au、Pd、Ag、Pt等貴金屬的負載，還被作為綠色儲能材料和硬模板劑用于H₂、CO₂的儲存好納米金屬氮氧化物制備等在能源和材料等相關領域越來越受關注。然而，如何大量制造并更好的利用，更方便的使用，這是個永恒的課題。因此，如何開發并方便利用，通過增加哪些物質使它發揮出更大作用，研究g-C₃N₄光催化、氧還原和有機選擇性合成等,并進一步拓展g-C₃N₄在能源和環境領域的應用，具有十分大的意義。

石墨相氮化碳(g-C₃N₄)是一種典型的聚合物半導體，其結構中的CN原子以sp2雜化形成高度離域的π共軛體系。其中Npz軌道組成g-C₃N₄的最高占據分子軌道(HOMO)，Cpz軌道組成最低未占據分子軌道(LUMO)，禁帶寬度～2.7eV，可以吸收太陽光譜中波長小于475nm的藍紫光。它可以滿足光解水產氫產氧的熱力學要求。近年來，它被發現具有良好的光催化性質，不僅被作為不含金屬組分的催化劑好催化劑載體，廣泛地應用于有機官能團的選擇性轉換、光催化分解水、氧還原和Au、Pd、Ag、Pt等貴金屬的負載,還被作為綠色儲能材料和硬模板劑用于H₂、CO₂的存儲和納米金屬氮(氧)化物的制備等。另外，與傳統的TiO₂光催化劑相比，g-C₃N₄能有效活化分子氧，產生超氧自由基用于有機官能團的光催化轉化和有機污染物的光催化降解。

發明內容

本發明是為了提高g-C₃N₄的產量以及光催化活性，提供了一種熔鹽法制備g-C₃N₄粉體的方法。

一種熔鹽法制備g-C₃N₄粉體的方法按照以下步驟進行：

一、按照一定的質量比量取三聚氰胺、尿素、氯化鋰(或四氯化錫)以及蒸餾水，其中三聚氰胺、尿素、氯化鋰(或四氯化錫)的質量比為：1～8:0～4:20，蒸餾水與三聚氰胺、尿素、氯化鋰(或四氯化錫)混合粉體質量比為1～4:1；

二、將三聚氰胺、尿素與氯化鋰分別加入到蒸餾水中攪拌至完全溶解，超聲波震蕩30分鐘后，進行噴霧干燥，溫度為120～300℃；

三、將步驟二所得的混合粉體放入坩堝中，在馬弗爐中按照升溫速率1～20℃/min加熱速度加熱到550～650℃并保溫4～24h；