[發明專利]一種復合樹脂氣凝膠及其在污水處理中的應用

在審

• 申請號: 202011366042.9
• 申請日: 2020-11-29
• 公開（公告）號: CN112604669A
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 張倩茹
• 申請（專利權）人: 張倩茹
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01J31/38;C02F1/28;C02F1/32;C02F9/08;C02F101/20;C02F101/30
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1.一種復合樹脂氣凝膠，其特征在于，是由甲基丙烯酸縮水甘油酯、二乙烯基苯及乙二醇二甲基丙烯酸酯制成的有機樹脂與活化的纖維素復合后，再由3-α-呋喃基丙烯酸改性并經過循環冷凍干燥得到的；或者活化的纖維素與有機樹脂復合后，經過3-α-呋喃基丙烯酸改性并負載光催化劑后經過循環冷凍干燥得到的。

2.一種權利要求1所述的復合樹脂氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

一、稱取一定量的甲基丙烯酸縮水甘油酯、二乙烯基苯及乙二醇二甲基丙烯酸酯溶于溶劑中，加入引發劑使發生自由基聚合反應得到聚合物，聚合物濃縮干燥后得到有機樹脂；

二、稱取一定量的纖維素于冰乙酸溶液中活化處理6~8小時，抽濾、去離子水洗滌、烘干，之后與有機樹脂溶于去離子水中，并加入適量的交聯劑與助交聯劑，充分攪拌使混合均勻，升溫至40~60℃使發生交聯反應6~8小時，然后加入3-α-呋喃基丙烯酸并繼續升溫至70~80℃，緩慢加入對羥基苯甲醚，反應3~4小時，反應冷卻至室溫，調節pH至中性，去離子水浸泡洗滌，得到復合材料水凝膠，備用；

三、A：將步驟二制得的復合材料水凝膠通過循環冷凍干燥技術直接得到復合樹脂氣凝膠；或者

B：稱取一定量的光催化劑Fe₂O₃/ZnO/TiO₂復合物溶于去離子水中，加入適量的聚乙烯吡咯烷酮，攪拌均勻得到光催化劑溶液，將步驟二的復合材料水凝膠加入光催化劑溶液中，振蕩攪拌使催化劑負載在凝膠上，過濾、去離子水洗滌，之后通過循環冷凍干燥技術得到負載型復合樹脂氣凝膠。

3.根據權利要求2所述的復合樹脂氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟一所述自由基聚合反應的溶劑為無水甲苯與去離子水的混合液，無水甲苯與去離子水體積比為10~20:1；步驟一所述自由基聚合反應的引發劑為偶氮二異丁腈；步驟一所述自由基聚合反應的溫度為60~80℃，反應時間為5~7小時；步驟一所述甲基丙烯酸縮水甘油酯、二乙烯基苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯與引發劑的摩爾質量比為2~5:1~5:2~5:0.05~0.2。

4.根據權利要求2所述的復合樹脂氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟二所述交聯劑為N,N-亞甲基雙丙烯酰胺；所述助交聯劑為過硫酸鉀，過硫酸鉀使用時配制為濃度為0.1~0.2g/mL的溶液；所述活化纖維素、有機樹脂及交聯劑的質量比為5~8:1~2:0.1~0.3；所述助交聯劑用量為交聯劑的1/2；所述活化纖維素與有機樹脂的混合溶液的濃度為10~30g/L；所述3-α-呋喃基丙烯酸的添加量為活化纖維素與有機樹脂總量的0.3~0.6倍；所述對羥基苯甲醚的量為3-α-呋喃基丙烯酸的1~5%。

5.根據權利要求2所述的復合樹脂氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟三所述光催化劑溶液的濃度為6~10g/L；步驟三所述光催化劑Fe₂O₃/ZnO/TiO₂復合物的制備方法為：稱取不同量的FeSO₄、ZnSO₄、Ti(SO₄)₂溶于去離子水中，充分攪拌均勻后緩慢滴加氨水調節pH為8~9，繼續攪拌得到混合溶膠，將混合溶膠移入反應釜中進行3-5小時的水熱反應，溫度為120℃，冷至室溫后，反應液進行抽濾、干燥，并于馬弗爐中450℃下煅燒4-5小時，得到納米Fe₂O₃/ZnO/TiO₂粉體；所述FeSO₄、ZnSO₄、Ti(SO₄)₂的摩爾質量比為1~1.8:1.5~2.5:1；步驟三所述聚乙烯吡咯烷酮與納米Fe₂O₃/ZnO/TiO₂復合物質量比為0.03~0.06:1~1.2；所述復合材料水凝膠與光催化劑溶液的體積比為2~4:1~2。