[發明專利]一種三氯蔗糖氣氨中和反應的裝置及方法

在審

• 申請號: 202011365526.1
• 申請日: 2020-11-28
• 公開（公告）號: CN112521424A
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 許傳久;肖世東;徐杰
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: C07H1/00
• 分類號: C07H1/00;C07H13/04;G01N33/00
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所(普通合伙) 34113
• 代理人: 楊晉弘

本發明涉及一種三氯蔗糖氣氨中和反應的裝置及方法，其特征在于：（1）高溫氯化液以3～4m3/h依次進入一級冷凝器、二級冷凝器，控制一級、二級冷凝器溫度分別為5～10℃、0～5℃，冷卻后氯化液進入冷卻后高溫氯化液儲槽；（2）氯化液和氣氨分別以3～4m3/h、0.8～1m3/h進入吸收器，控制吸收器溫度在10～25℃、PH在9～10；（3）吸收后混合液以3～4 m3/h進入一級混合反應器，隨后以3～4 m3/h送入二級混合反應器，并以0.2～0.5m3/h的量向二級混合反應器中加冰醋酸，控制溶液PH值為7.0～7.5，保溫反應30～40min即可。本發明有益效果：可對反應進行實時控制，反應過程平穩、轉化率高、周期短；氣氨連續進料反應速快，三氯乙烷損耗減少，尾氣的排放量少。

技術領域

本發明屬食品添加劑生產領域，涉及一種三氯蔗糖的生產，具體涉及一種三氯蔗糖氣氨中和反應的裝置及方法。

背景技術

在三氯蔗糖生產中，作為第二步氯化反應制取威氏試劑（主要利用第一步反應的酯化液中的DMF與氯化亞砜反應生成威氏試劑）而產出的二氧化硫，現有技術多是通過加入氨水進行中和且操作多是在單個中和釜內進行。生產過程中中和滴加氨水的過程中操作過程不易控制（滴加速度、滴加溫度等不穩定），會給物料造成碳化，生成大量副產物；且需要人工不間斷地進行檢測，操作過程繁瑣；且收率低（50%），嚴重影響生產效率。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有單個中和釜操作存在的操作繁瑣、耗費人力且產率低、易生成副產物的問題，提供一種三氯蔗糖氣氨中和反應的裝置及方法。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案如下：

一種三氯蔗糖氣氨中和反應的裝置，其特征在于包括以下設備：高溫氯化液儲槽依次與一級冷凝器、二級冷凝器、冷卻后高溫氯化液儲槽、吸收裝置、一級混合反應器、二級混合反應器相連；其中吸收器的頂部通過管道與氣氨管道相連，冰醋酸槽通過管道連接在一級混合反應器和二級混合反應器之間的管道上。

進一步，所述吸收器出口的管道上、一級混合反應器出口的管道上、二級混合反應器出口的管道上均設有在線PH計。

進一步，所述吸收裝置為2-6個吸收器并聯。

一種三氯蔗糖氣氨中和反應的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）三氯蔗糖-6-乙酯與DMF混合液（稱為酯化液）通過高溫氯化反應制得高溫氯化液，高溫氯化液（40～50℃）以3～4m3/h的量依次進入一級冷凝器、二級冷凝器進行冷凝，控制一級冷凝器的溫度為5～10℃、二級冷凝器的溫度為0～5℃，冷卻后的高溫氯化液（5-10℃）進入冷卻后高溫氯化液儲槽；

（2）冷卻后高溫氯化液和氣氨分別以3～4m3/h、0.8～1m3/h的量進入吸收器進行強制吸收，控制吸收器的溫度在10～25℃、PH在9～10；

（3）吸收后的混合液以3～4 m3/h的量進入一級混合反應器進行緩沖，隨后混合液以3～4 m3/h的量送入二級混合反應器，并以以0.2～0.5m3/h的量向二級混合反應器中加入冰醋酸，控制溶液的PH值為7.0～7.5，保溫反應30～40min即可得合格的三氯蔗糖-6-乙酯。

本發明通過采用氣氨連續進料中和，利用強化吸收器向冷卻后氯化液儲槽通入氣氨，進行強制循環加大物料與氣氨的接觸，在最短的時間內大量減少反應產生的熱能，控制了物料操作不穩定而造成物料的碳化過程，從而減少焦糖及瀝青副產物的滋生，進一步提高反應收率；同時，通過在線檢測冷卻后氯化液儲槽內的PH值，并用冰醋酸進行反調冷卻后氯化液儲槽內物料，制得三氯蔗糖-6-乙酯。

本發明的有益效果：

1.本裝置能夠連續生產，可對生產過程進行實時控制，使反應過程平穩；通過強化吸收器使氣液混合效果更佳，反應充分，并可進一步縮短反應時間，同時通過冰醋酸反調PH值降低多氯酯的含量，減少物料中二氯酯的產生，提高產品的轉化率，縮短生產周期：原中和液含量在50g/L，現在可達63 g/L，單釜體積核算8400L，提高了40％；