[發明專利]一種高磁性防開裂磁性材料的制備方法

有效

• 申請號: 202011364813.0
• 申請日: 2020-11-27
• 公開（公告）號: CN112358311B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發明（設計）人: 叢建華
• 申請（專利權）人: 滁州恒通磁電科技有限公司
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/26;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 王俊曉

1.一種高磁性防開裂磁性材料的制備方法，其特征在于，工藝中添加了防開裂的磁性纖維和多孔復合填料，包括如下步驟：

第一步、稱取如下重量份原料：1-3份三氧化二鈷，1-2份磁性纖維，2-5份氧化鑭，0.5-1份多孔復合填料，1-2份活性碳酸鍶，100-150份基體材料；

第二步、將三氧化二鈷、氧化鑭和活性碳酸鍶混合加熱，直至熔化，制得熔融金屬溶液，之后將熔融金屬溶液澆筑成混合金屬塊；

第三步、將混合金屬塊置于氫碎裝置中，制得粒度為0.5mm以下的金屬顆粒，將金屬顆粒、基體材料和多孔復合填料進行氣流磨制粉，制得粒度為1μm以下的混合粉末；

第四步、將混合粉末和磁性纖維混合均勻后在磁場下成型，控制磁場強度大于12000Gs，制得坯料，將制得的坯料加入馬弗爐中，以10℃/min的升溫速率升溫至350-400℃，在此溫度下保溫5h，之后轉移至電阻爐中進行燒結，控制燒結溫度為1100-1200℃，燒結時間為4h，制得高磁性防開裂磁性材料；

所述基體材料為回收的廢磁體，該回收的廢磁體為一種含有A、R、T和Fe為主相的六角晶M型永磁鐵氧體，并具有A_1-xR_xFe³⁺_2n-yT_yO₁₉的分子式特征，其中A代表Ba和Ca中的一種元素，R代表稀土元素La，T代表Mn和Zn中的一種元素，其中0.1＜x＜0.3,0.03＜y＜0.15,5.5＜n＜5.8；

所述磁性纖維由如下方法制成：

步驟S1、將氯化亞鐵和氯化鐵加入去離子水中，45-60℃水浴加熱，150-200r/min的轉速勻速攪拌15min后滴加質量分數10%的氨水調節pH，直至pH=10-11，滴加結束后繼續攪拌并反應10h，反應結束后陳化5h，洗滌、離心，制得氧化鐵膠體，之后向制得的氧化鐵膠體中滴加質量分數10%的納米二氧化鈦膠體水溶液，控制滴加時間為15-20min，滴加結束后勻速攪拌30min，離心，用去離子水和無水乙醇分別洗滌三次，清洗結束后置于真空干燥箱中干燥10h，控制真空度為-0.10MPa，干燥溫度為60-70℃，制得磁性復合體；

步驟S2、向質量分數20%氧化石墨烯水溶液中加入環氧二乙烷，升溫至30-35℃，在此溫度下超聲30min，之后冷卻至-8℃，加入四氯化硅，以150-180r/min的轉速攪拌30-45min，加入三乙胺，升溫至45℃，以200-240r/min的轉速攪拌10min，之后繼續升溫回流5h，轉移至去離子水中，過濾、洗滌在80℃下干燥8-10h，研磨，制得改性石墨烯粉末，控制氧化石墨烯、環氧二乙烷、四氯化硅、三乙胺的重量比為2∶3-5∶1∶2；

步驟S3、將改性石墨烯粉末分散在二甲基甲酰胺中，磁力攪拌30min后加入磁性復合體，繼續攪拌10h，制得均勻的混合液，將混合液在相對濕度40%-50%，溫度為25±3℃的條件下進行靜電紡絲，制得磁性纖維，控制改性石墨烯粉末、磁性復合體和二甲基甲酰胺的重量比為20∶30∶800-1000。

2.根據權利要求1所述的一種高磁性防開裂磁性材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中控制氯化亞鐵、氯化鐵和去離子水的用量比為6g∶15g∶30mL，氧化鐵和二氧化鈦的摩爾比為1∶1.3。

3.根據權利要求1所述的一種高磁性防開裂磁性材料的制備方法，其特征在于，所述多孔復合填料由如下方法制成：

步驟S11、將碳化硅、氧化鋁和糊精混合均勻后制得混合粉料，加入石油焦粉，混合均勻后加入球磨機中，加入無水乙醇并使用氧化鋁磨球進行球磨，控制球料比1∶3-5，濕磨20-30h，控制球磨轉速為450-500r/min，過500目篩，陳化12h，制得預混料，控制碳化硅、氧化鋁和糊精的用量比為30g∶10g∶1-2g，石油焦粉的用量為碳化硅、氧化鋁和糊精重量和的10%；

步驟S12、將預混料在45-50MPa的壓力下制成素坯，之后將素坯在45-50℃下干燥20h，升溫，分別在60℃、80℃、100℃和120℃下干燥4h，干燥結束后轉移至燒結爐中進行燒結，在800℃下燒結4h，制得多孔復合填料。