[發明專利]一種二維層狀CuInP2S6半導體材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202011364529.3
• 申請日: 2020-11-27
• 公開（公告）號: CN112520716B
• 公開（公告）日: 2022-11-01
• 發明（設計）人: 何軍;王楓梅;余鵬
• 申請（專利權）人: 國家納米科學中心
• 主分類號: C01B25/08
• 分類號: C01B25/08;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 盛大文

1.一種二維層狀CuInP2S6半導體材料的制備方法，其特征在于，包括：

1)由溶劑熱合成CuInS_x納米晶，在碳布纖維表面負載所述CuInS_x納米晶；

2)將步驟1)中負載的CuInS_x納米晶與磷、硫進行化學氣相反應，得到二維層狀CuInP₂S₆半導體材料；

所述化學氣相反應在雙溫區的溫度控制下進行；磷、硫的混合粉末置于上游溫區，涂覆CuInS_x納米晶的碳布纖維置于化學氣相反應的下游溫區，所述下游溫區的溫度高于所述上游溫區的溫度；所述上游溫區的溫度為110～280℃，所述下游溫區的溫度為480～550℃；所述下游溫區的溫度為505～515℃或540～550℃；

所述CuInSx納米晶前驅體的制備包括：將二水氯化銅、四水氯化銦、硫代乙酰胺和乙二胺溶液按質量體積比為30～40g：50～65g：40～50g：2～4L混合，進行溶劑熱反應。

2.根據權利要求1所述的二維層狀CuInP₂S₆半導體材料的制備方法，其特征在于，所述上游溫區的溫度為110～270℃，所述化學氣相反應的時間為40～90min。

3.根據權利要求2所述的二維層狀CuInP₂S₆半導體材料的制備方法，其特征在于，所述上游溫區的加熱步驟包括：在30min內升溫至100～120℃，然后在5min內升溫至280～300℃。

4.根據權利要求1所述的二維層狀CuInP₂S₆半導體材料的制備方法，其特征在于，所述二水氯化銅、四水氯化銦、硫代乙酰胺和乙二胺的質量體積比為34g：58g：45g：3L。

5.根據權利要求4所述的二維層狀CuInP₂S₆半導體材料的制備方法，其特征在于，所述溶劑熱反應的溫度為150～180℃；所述溶劑熱反應的時間為10～14h。

6.根據權利要求5所述的二維層狀CuInP₂S₆半導體材料的制備方法，其特征在于，所述溶劑熱反應后還包括洗滌、離心和干燥的步驟。

7.根據權利要求6所述的二維層狀CuInP₂S₆半導體材料的制備方法，其特征在于，所述干燥的溫度為60～80℃。

8.根據權利要求1-7任一項所述的二維層狀CuInP₂S₆半導體的制備方法，其特征在于，步驟2)中，將步驟1)得到的負載CuInS_x納米晶的碳布纖維和紅磷/硫混合粉末分別放于所述下游溫區和所述上游溫區，然后抽真空，通入40～60sccm的氬氣；所述化學氣相反應過程中保持低壓。

9.根據權利要求8所述的二維層狀CuInP₂S₆半導體的制備方法，其特征在于，所述化學氣相反應過程中保持0.1Pa。

10.一種二維層狀CuInP₂S₆半導體材料，其特征在于，采用權利要求1-9任一項所述二維層狀CuInP₂S₆半導體材料的方法制備；所述二維層狀CuInP₂S₆半導體為CuInP₂S₆納米片或CuInP₂S₆微米片。