[發(fā)明專利]一種類立方納米碳酸鈣的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011363798.8
• 申請日: 2020-11-27
• 公開（公告）號: CN112408450A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊愛梅;朱勇;黃志欽;黃煒波;石有帥
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西華納新材料科技有限公司
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18;B82Y40/00
• 代理公司: 南寧東之智專利代理有限公司 45128
• 代理人: 楊秋慧

本發(fā)明公開了一種類立方納米碳酸鈣的制備方法，包括如下步驟：向氯化鈣水溶液中添加石灰漿，其中石灰漿的添加量為氯化鈣摩爾量的8?20%，攪拌均勻，制得混合液；依據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式量取反應(yīng)物，往混合液中滴加碳酸鈉水溶液，反應(yīng)結(jié)束；反應(yīng)結(jié)束后再將反應(yīng)液經(jīng)過濾，洗滌，分離并烘干，即得類立方納米碳酸鈣。本發(fā)明方法以氫氧化鈣為添加劑，氯化鈣溶液和碳酸鈉溶液為初始反應(yīng)物，通過調(diào)控反應(yīng)混合物中鈣離子與碳酸根離子的比值，合成形貌規(guī)整、分散性好的納米碳酸鈣；實現(xiàn)零雜質(zhì)添加和無雜質(zhì)殘留，反應(yīng)過程簡單可控，為納米碳酸鈣的合成提供了新的方向，對于納米碳酸鈣的形成機(jī)理提供了新思路，為納米碳酸鈣的工業(yè)生產(chǎn)提供新方向。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種類立方納米碳酸鈣的制備方法。

背景技術(shù)

納米碳酸鈣是指粒徑在小于100nm的沉淀碳酸鈣碳酸鈣，并具有量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和表面效應(yīng)等。作為填料或添加劑，碳酸鈣因具有價格低廉，無毒，無味和白度高等優(yōu)點，被廣泛用于橡膠、塑料、造紙、涂料、陶瓷、化妝品、牙膏、食品、醫(yī)學(xué)以及仿生材料等領(lǐng)域。目前，合成沉淀碳酸鈣的主要方法是碳酸化反應(yīng)法和化學(xué)法沉淀法。碳酸化反應(yīng)法是以石灰漿（氫氧化鈣懸浮液）和含二氧化碳?xì)鉃榉磻?yīng)初始原料制備沉淀碳酸鈣的方法，其包括間歇鼓泡碳酸化法、連續(xù)噴霧碳酸化法、超重力碳酸化法；化學(xué)法沉淀法是以可溶性鈣鹽和碳酸鹽為反應(yīng)初始原料制備沉淀碳酸鈣的方法。在現(xiàn)有的工業(yè)生產(chǎn)和實驗室制備中，工業(yè)納米碳酸鈣的生產(chǎn)主要是使用碳酸化反應(yīng)法，而化學(xué)法沉淀法則被廣泛應(yīng)用于實驗室中，主要研究碳酸鈣的結(jié)晶過程，例如：反應(yīng)溫度，反應(yīng)濃度，反應(yīng)體系的pH值以及添加劑等對產(chǎn)物形貌的影響。使用化學(xué)沉淀法可以獲得不同形貌的碳酸鈣：球狀、類立方、棒狀、花瓣狀、郁金香狀、葉片狀等。

專利CN 105645451 A 以化工生產(chǎn)中副產(chǎn)物氯化鈣溶液與碳酸鈉溶液為原料制取微米級輕質(zhì)碳酸鈣。專利CN 103570051 B使用微乳法制備納米碳酸鈣量子點。該方法先制備非水分的甲苯/乳化劑/助乳化劑微乳體系，再在微乳區(qū)分別制備氯化鈣微乳液和碳酸鈉微乳液，然后把碳酸鈉微乳液緩慢加入氯化鈣微乳液反應(yīng)，得到納米碳酸鈣量子點微乳液。

專利CN 105585041 B 以碳酸鈉和氯化鈣為原料，用水和碳酸鈉配置了一定濃度的碳酸鈉溶液，無水乙醇與氯化鈣配置成氯化鈣溶液，再將氯化鈣醇溶液緩慢加入到碳酸鈉水溶液進(jìn)行水/醇溶液界面反應(yīng)，將生成沉淀離心洗滌后烘干，得到橘瓣狀碳酸鈣微粒。

專利CN 108238624 B 提供了一種碳酸鈣中空微球的合成方法。以氯化鈣、聚丙烯酸、碳酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉為原料，通過復(fù)分解法制備中空微球碳酸鈣。

迄今為止，使用可溶性鈣鹽（氯化鈣）和可溶性碳酸鹽（碳酸鈉）在常溫下簡單的混合合成納米碳酸鈣的方法尚未見報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種類立方納米碳酸鈣的制備方法。本發(fā)明方法以氫氧化鈣作為添加劑實現(xiàn)零雜質(zhì)添加，反應(yīng)過程簡單可控，為納米碳酸鈣的合成提供了新的方向，對于納米碳酸鈣的形成機(jī)理提供了新思路，為納米碳酸鈣的工業(yè)生產(chǎn)提供新方向。

本發(fā)明方法是基于以下機(jī)理實現(xiàn)：

本發(fā)明方法以氫氧化鈣（石灰漿）為添加劑，氯化鈣溶液和碳酸鈉溶液為初始反應(yīng)物，通過控制反應(yīng)物濃度、反應(yīng)溫度以及反應(yīng)過程攪拌轉(zhuǎn)速的方法來調(diào)控反應(yīng)混合物中鈣離子與碳酸根離子的比值，合成形貌規(guī)整、分散性好的納米碳酸鈣。本方法采用的是復(fù)分解的方法獲得納米碳酸鈣的（氯化鈣+碳酸鈉=碳酸鈣+氯化鈉），氫氧化鈣（石灰漿）是控制劑；傳統(tǒng)碳酸鈣制備都是碳化法（氫氧化鈣+碳源=碳酸鈣+反應(yīng)產(chǎn)物），因此本方法制備的粉體無雜質(zhì)殘留，反應(yīng)過程簡單可控，本方法將會為工業(yè)上生產(chǎn)納米碳酸鈣提供指導(dǎo)意義。

為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種類立方納米碳酸鈣的制備方法，包括如下步驟：