[發(fā)明專利]一種二（2,4,4-三甲基戊基）次膦酸的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011362306.3
• 申請日: 2020-11-28
• 公開（公告）號: CN112194676B
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 褚昭寧;李旭鋒;朱嘉德;斯鑫磊;陳江
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江萬盛股份有限公司
• 主分類號: C07F9/30
• 分類號: C07F9/30
• 代理公司: 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種二（2,4,4-三甲基戊基）次膦酸的合成方法，其特征在于具體包括以下步驟：

1）將2,4,4-三甲基戊烯、引發(fā)劑和相轉(zhuǎn)移催化劑均分成兩部分，將第一部分2,4,4-三甲基戊烯、第一部分引發(fā)劑和第一部分相轉(zhuǎn)移催化劑與一水合次磷酸鈉、去離子水和硫酸混合，形成底料溶液；將第二部分2,4,4-三甲基戊烯、第二部分引發(fā)劑和第二部分相轉(zhuǎn)移催化劑混合，形成起始溶液；

2）將底料溶液裝入密閉反應(yīng)釜中，在攪拌條件下加熱升溫至反應(yīng)溫度后，通過輸送泵恒速將起始溶液打入到密閉反應(yīng)釜中，進(jìn)行保溫反應(yīng)；

3）反應(yīng)結(jié)束后趁熱于真空條件下脫除多余的2,4,4-三甲基戊烯和水，蒸餾殘余物中加入油溶性有機(jī)溶劑和水混合均勻，所得混合液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜置分液，取有機(jī)層依次經(jīng)水洗、蒸除溶劑的步驟后，即得到二（2,4,4-三甲基戊基）次膦酸目標(biāo)產(chǎn)物；

底料溶液中的2,4,4-三甲基戊烯的量占2,4,4-三甲基戊烯總量的80%-90%，底料溶液中的引發(fā)劑的量占引發(fā)劑總量的40%-60%，底料溶液中的相轉(zhuǎn)移催化劑的量占相轉(zhuǎn)移催化劑總量的70%-85%；

兩部分相轉(zhuǎn)移催化劑的總質(zhì)量是一水合次磷酸鈉質(zhì)量的3‰-10‰；

兩部分2,4,4-三甲基戊烯的總摩爾量與一水合次磷酸鈉的摩爾量之比為2~5:1；

硫酸的總摩爾量與一水合次磷酸鈉的摩爾量之比為0.3-1.5:?1；

反應(yīng)溫度為130-150℃，反應(yīng)時間為6-30h；

所述引發(fā)劑為過氧化二叔丁基，兩部分引發(fā)劑的總摩爾量與一水合次磷酸鈉的摩爾量之比為1:10-50。

2.如權(quán)利要求1所述的一種二（2,4,4-三甲基戊基）次膦酸的合成方法，其特征在于所述相轉(zhuǎn)移催化劑為三甲基芐基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、四丁基氯化銨中的至少一種。

3.如權(quán)利要求1所述的一種二（2,4,4-三甲基戊基）次膦酸的合成方法，其特征在于所述油溶性有機(jī)溶劑為甲苯、石油醚、環(huán)己烷中的至少一種。