[發明專利]有機胺光氣化反應器和工藝

在審

• 申請號: 202011361637.5
• 申請日: 2020-11-27
• 公開（公告）號: CN112495335A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 牟新東;高鹍;李慧
• 申請（專利權）人: 青島化赫醫藥科技有限公司
• 主分類號: B01J19/24
• 分類號: B01J19/24;B01J4/00;B01J10/00;B01J19/00;C07C263/10;C07C265/14
• 代理公司: 北京金信知識產權代理有限公司 11225
• 代理人: 李維盈;張皓

本公開涉及一種有機胺光氣化反應器及工藝。該反應器主要包括：進料霧化噴嘴1、氣體出口2、第一和第二壁流環管3、冷光氣進料管4、二級光氣進料管5、第一和第二降溫噴嘴6、溢流管7、沖洗管8、底部出口9、第一和第二閘閥10和轉運料斗11。該反應器沒有復雜結構的內構件，加工制造容易；對高低壓光氣化反應皆可滿足要求且易于調控；有效解決了光氣化反應的固體問題，長時間連續運行安全可靠，經濟效益顯著。

技術領域

本公開涉及有機胺光氣化反應制備相關下游產品的技術領域，尤其涉及一種有機胺光氣化反應器及工藝。

背景技術

光氣化反應器主要應用在異氰酸酯的生產合成過程中。目前工業上采用的光氣法生產技術主要包括氣相光氣化法和液相光氣化法兩種。

氣相光氣化法是將一些可氣化的胺類化合物在200-600℃氣化后，和光氣直接混合進行氣相反應的方法。此法為德國Bayer公司原創，收率高達98％以上，適合低沸點、高活性的胺類化合物光氣化，目前已經成為脂肪族異氰酸酯的主流生產技術。但是氣相光氣化對反應器要求非常高：反應器入口是高速的靜態混合裝置，用于胺和光氣的強烈混合；狹長的反應通道，氣速高達幾十米每秒，返混少且通過時間小于0.5s；同時反應要求快速的移熱。因此至今少數公司掌握該技術。

液相光氣化法通常將有機胺和光氣分別溶于溶劑中，然后在60-145℃混合反應，主要包括冷熱光氣化法、一步高溫光氣化法、低壓光氣化法和高壓光氣化法等。此法主要應用于芳香族異氰酸酯生產，代表性連續工藝有釜式連續工藝、塔式連續工藝和循環連續工藝。國內主要采用液相光氣化法進行生產。

光氣化反應過程中，有機胺光氣化后伴生出的HCl會進一步和胺反應生成胺鹽酸鹽，這是一個非常快速的過程。由于鹽的溶解度低，相當量的固體會從溶劑中析出。同時甲酰氯和胺鹽酸鹽發生副反應產生的脲也是此過程固體的來源之一。大量實踐證明，即使是氣相光氣化法，也無法完全避免固體的產生。固體的產生不僅影響光氣化收率，它的積累直接導致系統壓力升高、通道堵塞等各種異常情況，嚴重時迫使停車檢修，這對于有毒有害光氣的使用和操作都是極為不利的。

發明內容

本公開提供一種有機胺光氣化的新型反應器，同時給出使用進行有機胺光氣化的工藝方法。該方法通過分段控制光氣化反應的進程，提高有機胺光氣化率同時盡可能抑制副反應，亦針對產生的固體物采取相應措施，從而解決堵塞問題。

本公開的技術方案如下：

一種有機胺光氣化反應器，其由上而下依次包括：

進料霧化噴嘴，其設置于反應器頂部中心，用于有機胺溶液的進料；

氣體出口，其位于反應器頂部邊緣，用于排出過量的光氣和產生的HCl；

第一和第二壁流環管，它們設置于反應器壁上，其中第一壁流環管位于反應器上部，第二壁流環管位于反應器中部，用于噴入溶劑以沖刷附著在反應器壁的固體，使之成漿料順壁下流；

冷光氣進料管，其位于反應器上部，且出口位于反應器中心軸線上，并向下彎曲，用于向反應器內通入冷光氣；

第一降溫噴嘴，其在冷光氣進料管下方100-400mm處，為設置于反應器壁的成組噴嘴，用于向反應器內噴入低溫的霧化溶劑，控制該段反應溫度，這組噴嘴位于反應器同一高度，并且沿反應器徑向平均分布，第一降溫噴嘴包括至少2個噴嘴，每個噴嘴斜向下指向反應器的中心，并且噴嘴和器壁夾角為20-80°；

二級光氣進料管，其位于反應器中部，且出口位于反應器中心軸線上，且向下彎曲，用于向反應器內通入光氣；

第二降溫噴嘴，其在二級光氣進料管下方100-400mm處，為設置于反應器壁的成組噴嘴，用于向反應器內噴入低溫的霧化溶劑，控制該段反應溫度，這組噴嘴位于反應器同一高度，并且沿反應器徑向平均分布，第二降溫噴嘴包括至少2個噴嘴，每個噴嘴斜向下指向反應器的中心，并且噴嘴和器壁夾角為20-80°；