[發明專利]一種單偶氮黃色有機顏料及其制備方法

有效

• 申請號: 202011361187.X
• 申請日: 2020-11-27
• 公開（公告）號: CN112322068B
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 沈永嘉;張偉;張順;張志剛;張永強
• 申請（專利權）人: 遼寧鴻港化工有限公司;遼寧聯港染料化工有限公司
• 主分類號: C09B29/00
• 分類號: C09B29/00;C07D239/62
• 代理公司: 上海順華專利代理有限責任公司 31203
• 代理人: 李鴻儒

1.一種單偶氮黃色有機顏料的制備方法，其特征在于，所述單偶氮黃色有機顏料選自以下結構中的一種：

所述單偶氮黃色有機顏料的制備方法，包括以下步驟：

第一步，非弱堿性芳香伯胺的重氮化反應

將非弱堿性芳香伯胺溶解在水中，非弱堿性芳香伯胺和水的質量比為1:30～150，用濃硫酸調節pH3；降溫至10℃，加入微過量的亞硝酰硫酸，繼續保溫反應10～120min，得到非弱堿性芳香伯胺重氮鹽的硫酸水溶液，pH＝1，淀粉-碘化鉀試紙檢測，亞硝酸微微過量；

或，將非弱堿性芳香伯胺溶解在濃硫酸中，非弱堿性芳香伯胺與濃硫酸的質量比為1:(3～10)，降溫至30℃，加入微過量的亞硝酰硫酸，繼續保溫反應10～120min，得到非弱堿性芳香伯胺重氮鹽的硫酸水溶液；

所述非弱堿性芳香伯胺為對氯苯胺、對硝基苯胺或2,4,6-三氯苯胺；

第二步，巴比妥酸偶合液的配制

將巴比妥酸與水按照質量比1:(170～230)的比例混合，加熱到70℃以上使固體完全溶解，pH為2-3，根據需要添加分散劑或不添加分散劑，所述巴比妥酸與分散劑的質量比為1:0.001～0.1，再冷卻到10-30℃，獲得所述巴比妥酸偶合液；

第三步，芳香伯胺重氮鹽與巴比妥酸的偶合反應

偶合反應可以采取下列方式：

第一種方式，在溫度為10-30℃的條件下，將芳香伯胺的重氮鹽的溶液加入到巴比妥酸偶合液中，芳香伯胺重氮鹽的溶液與巴比妥酸偶合液的摩爾比為1:1～1.3，控制溫度30℃，然后加入不含鈉的堿液調節pH＝1～6，反應終點的控制采用H-酸滲圈法；

第二種方式，在溫度為10-30℃的條件下，將芳香伯胺重氮鹽的溶液加入到巴比妥酸偶合液中，芳香伯胺重氮鹽的溶液與巴比妥酸偶合液的摩爾比為1:1～1.3，控制溫度30℃，在滴加重氮鹽溶液的過程中，同時滴加不含鈉的堿液以控制pH＝1～6，直至反應完全，反應終點的控制采用H-酸滲圈法；

第四步，后處理

偶合反應結束后，將反應物加熱到50-80℃，保溫1-2小時，將反應生成的固體過濾，濾餅用水洗滌到中性，干燥，粉碎，獲得所述單偶氮黃色有機顏料。

2.根據權利要求1所述的單偶氮黃色有機顏料的制備方法，其特征在于，所述第二步中分散劑為BYK190或NP-10。

3.根據權利要求1所述的單偶氮黃色有機顏料的制備方法，其特征在于，所述第三步中不含鈉的堿為氫氧化鉀或氨水。