[發明專利]一種連續流微通道反應器合成1-硝基蒽醌的方法

有效

• 申請號: 202011359069.5
• 申請日: 2020-11-27
• 公開（公告）號: CN112300003B
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發明（設計）人: 李想;吳祥林;李兵;竇艷;徐寧;杜輝;陳君;孫傳益;丁宗元;李敢
• 申請（專利權）人: 徐州工業職業技術學院
• 主分類號: C07C201/08
• 分類號: C07C201/08;C07C205/47;B01J19/00
• 代理公司: 南京思拓知識產權代理事務所(普通合伙) 32288
• 代理人: 呂鵬濤

1.一種連續流微通道反應器合成1-硝基蒽醌的方法，其特征在于按照下述步驟進行：

步驟1、將蒽醌-濃硫酸飽和溶液、混酸硝化劑、有機溶劑分別作為三股物料預熱后，經計量泵分別通入連續流微通道反應器中；

步驟2、通過計量泵控制物料的流量，使預熱后的蒽醌-濃硫酸飽和溶液、混酸硝化劑、有機溶劑分別按設定好的流速同步進入微通道反應器模塊內進行混合反應，反應溫度由外部換熱器進行控制，換熱介質為導熱油，產物從反應器的出口流出，進入產物收集區進一步處理；

步驟3、將微通道反應器出口得到的物料通過冰水稀釋，靜置沉降，分離出硫酸母液；有機相蒸餾回收；

其中步驟1的蒽醌-濃硫酸飽和溶液中蒽醌與濃硫酸的質量比為1:3-5，混酸硝化劑中濃硝酸與濃硫酸的質量比為1:2-4； 其中所述硝酸濃度為85-98%，硫酸濃度為90-98%；所述的有機溶劑選自二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、環己烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一種或幾種；所述的有機溶劑與蒽醌的體積比為1~10∶1；

其中步驟2中的蒽醌-濃硫酸飽和溶液設定流速為10-20ml/min， 步驟2中的混酸硝化劑溶液流速為2-7ml/min；步驟2中的有機溶劑的流速為10-20ml/min；

其中步驟2在微通道反應器模塊內進行混合反應的時間為60s-150s，； 所述反應溫度為45℃； 所述反應壓力為0-5bar。