[發明專利]一種碳酸亞乙烯酯的制備方法有效
| 申請號: | 202011358804.0 | 申請日: | 2019-12-16 |
| 公開(公告)號: | CN112390777B | 公開(公告)日: | 2021-08-10 |
| 發明(設計)人: | 汪許誠;王小龍 | 申請(專利權)人: | 蘇州華一新能源科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D317/40 | 分類號: | C07D317/40;H01M10/0525;H01M10/42 |
| 代理公司: | 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103 | 代理人: | 向亞蘭 |
| 地址: | 215433 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 碳酸 乙烯 制備 方法 | ||
1.一種碳酸亞乙烯酯的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括如下步驟:使二氯代碳酸乙烯酯在催化劑存在下、在阻聚劑存在下、在復合金屬單質存在下、在50-100℃下、在保護氣體存在下、在有機溶劑中發生脫氯反應,生成所述碳酸亞乙烯酯;其中所述復合金屬單質由鐵、銅和鋁構成,所述鐵、所述銅和所述鋁的投料質量比為1∶0.2-0.6∶0.4-0.8,所述鐵的投料質量與所述銅和所述鋁的總投料量相同。
2.根據權利要求1所述的碳酸亞乙烯酯的制備方法,其特征在于,所述復合金屬單質與所述二氯代碳酸乙烯酯的投料摩爾比為1-10∶1。
3.根據權利要求2所述的碳酸亞乙烯酯的制備方法,其特征在于,所述復合金屬單質與所述二氯代碳酸乙烯酯的投料摩爾之比為1.5-5∶1。
4.根據權利要求1所述的碳酸亞乙烯酯的制備方法,其特征在于,所述鐵、所述銅和所述鋁的平均粒徑分別為2-10nm。
5.根據權利要求4所述的碳酸亞乙烯酯的制備方法,其特征在于,所述鐵、所述銅和所述鋁的平均粒徑分別為4-8nm。
6.根據權利要求1所述的碳酸亞乙烯酯的制備方法,其特征在于,所述保護氣體為氮氣或氬氣;所述阻聚劑為選自2,5-特二叔丁基對苯二酚、2,6-二叔丁基對甲基苯酚和對苯基苯酚中的一種或多種的組合,以重量百分含量計,所述阻聚劑的添加量占所述二氯代碳酸乙烯酯的投料質量的0.1-1%。
7.根據權利要求1所述的碳酸亞乙烯酯的制備方法,其特征在于,所述催化劑為選自四丁基溴化銨、甲醇鈉、聚己二醇、冠醚和二甲基甲酰胺中的一種或多種的組合;且以重量百分含量計,所述催化劑的添加量占所述二氯代碳酸乙烯酯的投料質量的0.1-1%。
8.根據權利要求1所述的碳酸亞乙烯酯的制備方法,其特征在于,所述有機溶劑為選自四氫呋喃、丙酮、碳酸乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚和甲苯中的一種或多種的組合;且以重量百分含量計,所述有機溶劑的添加量為所述二氯代碳酸乙烯酯的投料重量的1.5-5倍。
9.根據權利要求1所述的碳酸亞乙烯酯的制備方法,其特征在于,所述脫氯反應在60-90℃下進行。
10.根據權利要求1所述的碳酸亞乙烯酯的制備方法,其特征在于,所述制備方法還包括反應結束后的后處理步驟,所述后處理步驟包括依次進行的過濾、減壓脫溶劑、減壓精餾和熔融結晶,經過所述后處理步驟處理后的碳酸亞乙烯酯的純度為99.995%以上。
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