[發明專利]一種具有熱控功能的白色分子吸附涂層的制備方法

有效

• 申請號: 202011357083.1
• 申請日: 2020-11-26
• 公開（公告）號: CN112480727B
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 盧松濤;李楊;洪楊;吳曉宏;秦偉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C09D1/02
• 分類號: C09D1/02;C09D5/33;C09D7/62;C09D7/63;B05D7/24;B05D5/00
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 鄧宇

1.一種具有熱控功能的白色分子吸附涂層的制備方法，其特征在于，該方法的操作步驟如下：

步驟1，對沸石分子篩粉進行預處理；

步驟2，將經過預處理后的沸石分子篩和氧化鋅混合，然后對獲得的混合粉末進行球磨處理；

步驟3，將經過球磨處理后的混合粉末進行表面的金屬氧化物原子層周期沉積生長，獲得具有核殼結構的白色粉體，金屬氧化物原子層的膜層厚度為30-60nm；

金屬氧化物原子層周期沉積生長的金屬源為四異丙醇鈦、三甲基鋁中一種或多種以任意比例混合；

步驟4，將樹脂添加到砂磨機的儲液罐中，然后在儲液罐中依次加入乳化劑、偶聯劑和白色粉體，攪拌均勻后，獲得涂料稀釋液；

步驟5，將步驟4獲得的涂料稀釋液，然后將其噴涂在基材表面，并置于烘箱中固化，獲得分子吸附涂層。

2.根據權利要求1所述的一種具有熱控功能的白色分子吸附涂層的制備方法，其特征在于，所述的沸石分子篩粉的預處理操作過程為：將沸石分子篩粉置于管式爐內加熱，加熱速率為：在0.5h內加熱至200-300℃，抽真空至-0.1MPa后，保溫2-5h，自然冷卻至室溫。

3.根據權利要求1或2所述的一種具有熱控功能的白色分子吸附涂層的制備方法，其特征在于，所述的沸石分子篩粉是X型、A型和ZSM型中一種或多種以任意比例混合；所述的沸石分子篩粉的微孔和/或介孔孔道的孔徑小于20nm。

4.根據權利要求3所述的一種具有熱控功能的白色分子吸附涂層的制備方法，其特征在于，所述的沸石分子篩粉為13X型沸石分子篩粉。

5.根據權利要求1所述的一種具有熱控功能的白色分子吸附涂層的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中球磨處理的具體操作過程為：將經過預處理后的沸石分子篩和氧化鋅混合，然后將混合粉末與ZrO₂磨球放入球磨罐中，使用純度為99.99%的氬氣排除球磨罐內空氣，在轉速為400-800rpm條件下，球磨3-5h；

所述的混合粉末中氧化鋅和沸石分子篩粉的質量比為1:1-2。

6.根據權利要求1所述的一種具有熱控功能的白色分子吸附涂層的制備方法，其特征在于，所述的步驟3中原子層周期沉積生長的具體操作過程為：

將經過球磨處理后的混合粉末放在原子層沉積儀的沉積腔體內，將沉積腔體內抽至4×10^-3 -6×10^-3 Torr，再通入載氣至腔體壓力為0.1-0.2 Torr，設置沉積腔體內溫度為130-180℃，重復執行170~300個原子層沉積生長周期，進行粉體表面的金屬氧化物原子層周期沉積生長；

每個所述的原子層沉積生長周期的具體操作過程為：

（1）向沉積腔體內以脈沖形式注入金屬源，脈沖時間t₁為0.01-0.03 s；

（2）切斷進氣閥和排氣閥進行反應，反應時間t₂為1-5 s；

（3）打開進氣和排氣閥，利用氮氣進行吹掃，吹掃時間t₃為30-60 s；

（4）向反應腔體體內以脈沖形式注入氧源，氧源溫度為室溫，脈沖時間t₄為0.01-0.03s；

（5）切斷進氣閥和排氣閥進行反應，反應時間t₅為1-5s；

（6）打開進氣和排氣閥，利用氮氣進行吹掃，吹掃時間t₆為30-60s；

所述的氧源為去離子水或臭氧。

7.根據權利要求1所述的一種具有熱控功能的白色分子吸附涂層的制備方法，其特征在于，所述的步驟4的具體操作過程為：

將100-200g樹脂添加到砂磨機的儲液罐中，然后在儲液罐中依次加入乳化劑、偶聯劑和步驟3獲得的白色粉體，在轉速為500-800r/min條件下，攪拌1-3h，獲得分散均勻的涂料稀釋液。