[發明專利]一種純鈦表面雙層防護膜層的制備方法

有效

• 申請號: 202011356740.0
• 申請日: 2020-11-27
• 公開（公告）號: CN112481675B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 呂迎;李俊剛;黃金俠;周國潔
• 申請（專利權）人: 佳木斯大學
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26;C23C18/12;C23C28/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

一種純鈦表面雙層防護膜層的制備方法，本發明涉及材料表面處理技術領域，具體涉及一種純鈦表面雙層防護膜層的制備方法。本發明是要解決現有鈦及鈦合金存在的硬度低、高溫耐蝕性能差的問題。方法：一、陽極氧化膜的制備過程；二、溶膠凝膠膜的制備過程。本發明用于純鈦表面處理。

技術領域

本發明涉及材料表面處理技術領域，具體涉及一種純鈦表面雙層防護膜層的制備方法。

背景技術

鈦及鈦合金是國防工業中一種重要的結構材料，具有良好的機械性能，其比重、強度和使用溫度介于鋁和鋼之間，但比鋁、鋼具有更優異的抗海水腐蝕性能和超低溫性能，并且能在惰性介質中切割與焊接，在國民經濟中得到廣泛應用。但鈦及鈦合金存在一些固有的缺陷。純鈦維氏硬度只有150～200HV，鈦合金硬度一般不超過350HV，其硬度低、耐磨性差，對黏著磨損敏感。鈦及合金在自然狀態下，表面極易形成一層幾納米厚的天然氧化膜起到防護作用，但這種氧化膜除了含有熱力學上穩定的TiO₂，還含有一些熱力學上不穩定的Ti₂O₃和TiO，在機械應力下，氧化膜容易遭到破壞，加速了腐蝕。另外，在高溫下，鈦的化學活性增大，極易與大氣中O、N、H、CO、CO₂、水蒸氣、氨氣等產生化學反應。含碳量大于0.2％時，會在鈦合金中形成TiC；溫度較高時，與N作用也會形成TiN。因此，鈦及鈦合金在高溫時熱力學腐蝕傾向顯著增大，影響其使用性能，限制了其應用范圍。在鈦和鈦合金的實際工程應用中，有些情況是在高溫和高壓等惡劣工況條件下工作，要求使用壽命長及性能可靠。而腐蝕、磨損等失效形式多發生于材料表面，所以材料表面的特性和結構直接影響材料的綜合性能。

發明內容

本發明是要解決現有鈦及鈦合金存在硬度低、高溫耐蝕性能差的問題，而提供一種純鈦表面雙層防護膜層的制備方法。

一種純鈦表面雙層防護膜層的制備方法具體是按以下步驟進行：

一、陽極氧化膜的制備過程：

①純鈦表面預處理：對純鈦表面進行打磨，再采用氧化鋁拋光液在金相試樣拋光機上進行拋光處理，然后放在裝有無水乙醇的超聲波清洗機中清洗2～3min，得到試樣；

②浸蝕處理：在室溫下將試樣浸漬于浸蝕酸液中腐蝕1～2min中取出，再采用無水乙醇清洗1～3次，得到純鈦試樣；

③陽極氧化過程：將電解液倒入不銹鋼槽中，采用脈沖陽極氧化電源，將不銹鋼槽與電源的負極相連接作為陰極，純鈦試樣與電源正極相連接作為陽極；接通電源進行陽極氧化，陽極氧化結束后關閉電源，取出陽極氧化后的純鈦試樣，采用蒸餾水沖洗1～3次，之后用吹風機吹干備用，即完成純鈦表面覆陽極氧化膜；

二、溶膠凝膠膜的制備過程：

①溶膠所需試劑的稱取：稱取鈦酸四丁酯、正丁醇、硝酸、三乙醇胺、電氣石粉和蒸餾水作為原料；所述鈦酸四丁酯、正丁醇、硝酸、三乙醇胺和蒸餾水的摩爾比為1:(30～40)：(1～2):(0.2～0.4):(2～3)；所述正丁醇分為2/3體積的正丁醇和1/3體積的正丁醇；

②溶膠的制備過程：先將鈦酸四丁酯和2/3體積的正丁醇混合，攪拌20～30min，然后再加入三乙醇胺攪拌20～30min，所述鈦酸四丁酯、正丁醇、三乙醇胺組成的混合溶液作為溶液Ⅰ；將硝酸與蒸餾水混合，攪拌20～30min，作為溶液Ⅱ；將電氣石粉與剩余1/3體積的正丁醇混合，攪拌2～3h，作為溶液Ⅲ；將溶液Ⅱ與溶液Ⅰ混合并攪拌2～3h后獲得溶液Ⅳ；再將溶液Ⅲ緩慢滴入溶液Ⅳ中獲得溶液Ⅵ，滴定時間為30～40min；最后將溶液Ⅵ在室溫下靜置24～48h獲得溶膠體系；所述電氣石粉占溶液Ⅲ總質量的0.2～0.6％；

③涂膜：將陽極氧化后的純鈦試樣浸漬于溶膠體系中，以3～5cm/min的速度勻速提拉出來后，放入干燥箱中烘干，重復進行浸漬-提拉過程3～4次，即完成涂膜過程，得到覆膜試樣；