[發明專利]一種高效雙酸鐵凈水劑的制備方法

在審

• 申請號: 202011356720.3
• 申請日: 2020-11-27
• 公開（公告）號: CN112441622A
• 公開（公告）日: 2021-03-05
• 發明（設計）人: 路慶超;殷學煒;田大春
• 申請（專利權）人: 山東三岳化工有限公司;路慶超
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;B01J20/02;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 淄博佳和專利代理事務所(普通合伙) 37223
• 代理人: 任建堂

一種高效雙酸鐵凈水劑的制備方法，屬于水處理劑技術領域。其特征在于，制備步驟為：將硫酸亞鐵、鋼鐵酸洗廢液、亞硝酸鈉、水輸送至反應器中；利用管道噴射泵將氧氣通入反應器進行氧化聚合反應，控制氧氣的通入速度為5 m³/h~6m³/h，溫度在67℃~72℃，壓力0.045 MPa~0.055MPa，當氧氣停止消耗時聚合結束即得。本發明的雙酸鐵借助催化劑（亞硝酸鈉）的作用，利用氧氣作為氧化劑使硫酸亞鐵在酸性介質中進行氧化聚合反應制得雙酸鐵。制備過程安全，所得產品吸附力強、凈水效果好，所以投加量小。

技術領域

一種高效雙酸鐵凈水劑的制備方法，屬于水處理劑技術領域。

背景技術

凈水劑就是投放入水中能和水中其它雜質產生反應的藥劑。主要是起到凈水的目的。常用到的凈水劑有聚合氯化鋁、聚合氯化鋁鐵、堿式氯化鋁、聚丙烯酰胺、硫酸亞鐵、硫酸鋁、聚合硫酸鐵等。其中聚合硫酸鐵的制備主要有直接氧化法法和催化氧化法。大多數PFS的制備采用直接氧化法，此法工藝路線較簡單，用于工業生產可以減少設備投資和生產環節，降低設備成本，但這種生產工藝必須依賴于氧化劑，如：H₂O₂、KClO₃、HNO₃等無機氧化劑。催化氧化法一般是選用一種催化劑，利用氧氣或空氣氧化制備聚合硫酸鐵。但是傳統的液體聚合氯化鐵、聚合硫酸鐵、固體聚合氯化鋁、硫酸鋁普遍存在投加量大，投入成本高，特別是對低濁度水存在水質嚴重變化的問題，而高濁度的水存在脫色難的問題。

雙酸鐵是在高效凈水劑聚合氯化鐵（PCS）的基礎發展起來的，又聚合了適量聚合硫酸鐵（PFS），并引入適量的增效劑SO₄^2- 離子，形成一種由無機高分子聚合氯化鐵和聚合硫酸鐵組成的新型高效凈水劑，其化學通式[FeCl_n(SO4)_3-n/2]m m,n0。聚合氯化硫酸鐵具有鹽基度高，有效含量高，分子鏈網密布、結構龐大，在水質凈化過程中有極強的吸附、凝聚能力，可廣泛用于紡織印染、醫藥、農藥、采礦、養殖等行業廢水的混凝沉淀處理。聚合雙酸鐵（PFCS）比傳統的比液體聚合氯化鐵、聚合硫酸鐵、固體聚合氯化鋁、硫酸鋁投加量少，投入成本低，特別是對低濁度和高濁度的水質嚴重變化和脫色難的水處理難題，可以達到現有凈水劑無法解決的凈化要求。使用催化氧化法制備PFCS，已形成比較成熟穩定的合成工藝。

目前我國制備聚合氯化硫酸鐵的主要方法是氯酸鹽氧化法和氯氣氧化法，基本原理是硫酸亞鐵溶液在一定溫度和酸度下，與氯酸鹽或液氯反應，生成一系列的不同聚合度的聚鐵溶液。由于溫度、酸度、氧化劑投加量都會影響產品的聚合度，從而導制產品不穩定性因素很多。首先介紹氯酸鹽氧化法合成PFCS：其一，酸度較高，產品極易水解形成氫氧化鐵沉淀而報廢，鹽酸投加越多，產品聚合度越低。其二，氯酸鈉投加量難以控制，投加量少，導致Fe²⁺氧化不完全。投加量多，會有部分氯酸鹽殘留，由于氯酸鹽較穩定，應用于水處理混凝時，會有氯酸鹽殘留污染水體。其次介紹氯氣氧化法合成PFCS：酸度、氯氣通入流速是合成PFCS的關鍵所在，酸性越強，合成鹽基度越低，產品應用效果就越差，由于反應中生成副產物HClO，導致反應體系PH越低，反應后期的PH較難控制。氯氣通入量較難控制，氯氣通入過多，造成氯氣浪費且污染環境，對操作人員的安全有很大隱患。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：克服現有技術的不足，提供一種制備安全、投加量小、吸附力強的高效雙酸鐵凈水劑的制備方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：該高效雙酸鐵凈水劑的制備方法，其特征在于，制備步驟為：

1）按照總鐵與鹽酸的摩爾比1：1.2~1.35將硫酸亞鐵、含有鹽酸和氯化亞鐵的鋼鐵酸洗廢液、水攪拌均勻，配制成混合溶液后輸送至反應器中；所述的鋼鐵酸洗廢液中氯化亞鐵所占的質量百分比濃度為15%~20%；亞硝酸鈉配制為水溶液后送至反應器中，亞硝酸鈉與硫酸亞鐵的質量比為0.3~0.5：100；