[發明專利]一種小尺寸氧化鐵立方體的制備方法

有效

• 申請號: 202011356495.3
• 申請日: 2020-11-27
• 公開（公告）號: CN112408494B
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發明（設計）人: 陳偉;黃國波;任佳豪;常玲
• 申請（專利權）人: 臺州學院
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 萬尾甜;韓介梅

本發明屬于納米材料形貌可控制備技術領域，公開了一種小尺寸Fe₂O₃立方體的制備方法。該制備方法以N,N?二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑，鐵鹽為前驅體，采用溶劑熱路線一步法成功制備Fe₂O₃立方體，粒徑均勻為20?60nm。該制備工藝方法簡單，原料廉價，重復性佳，且產物結晶性好，適合大批量工業化生產。

技術領域

本發明屬于納米材料形貌控制技術領域，涉及基于溶劑熱法的納米材料制備技術，尤其涉及一種小尺寸氧化鐵Fe₂O₃立方體的制備方法。

背景技術

溶劑熱法是指密閉體系如高壓釜內，以有機物或非水溶媒為溶劑，在一定的溫度和溶液的自生壓力下，原始混合物進行反應的一種合成方法。其操作簡便、安全，是一種適合批量合成納米材料的技術手段。然而，溶劑熱過程中由于納米材料的尺寸效應，導致表面能較高，趨向于形成團聚體。因此，所制備的納米材料形貌可控性差且粒度大。為了制備形貌可控的小尺寸納米材料，通常需要加入合適的表面活性劑以抑制納米材料的團聚。表面活性劑的加入一方面會提高材料制備成本，另一方面也會增加后處理負擔。綜上，發展一種無表面活性劑的小尺寸納米材料制備技術具有重要的意義。本發明中，以DMF為溶劑，采用一步溶劑熱法制備一種小尺寸Fe₂O₃立方體，這對于小尺寸納米材料的可控制備具有重要的參考意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種小尺寸Fe₂O₃立方體的制備方法，本發明的目的通過以下技術步驟實現：

一種小尺寸Fe₂O₃立方體的制備方法，步驟包括：將一定量的鐵鹽溶解于到DMF中，然后轉移到水熱釜中，在180℃溫度下反應12h，離心分離、干燥、研磨，即可得到小尺寸Fe₂O₃立方體材料。

上述技術方案中，進一步的，所述的水熱釜中物料體積占比應達80％。

進一步的，所述的鐵鹽與DMF的加入量為1-10mmol:80mL。

進一步的，所述的鐵鹽為六水氯化鐵、硫酸鐵水合物、二水草酸鐵和九水硝酸鐵中的一種。優選為九水硝酸鐵。

采用本發明制備的Fe₂O₃立方體的粒徑為20-60nm。

本發明的有益效果是：

本發明采用一步法成功制備50nm左右的小尺寸Fe₂O₃立方體，不僅制備過程簡單，而且重復性佳，獲得的產物粒度均勻、結晶性好，有利于產業化規模生產。

附圖說明

圖1為實施例1中制備的Fe₂O₃的掃描電子顯微鏡圖。

圖2為實施例2中制備的Fe₂O₃的透射電子顯微鏡圖。

圖3為實施例3中制備的Fe₂O₃的X射線衍射譜圖。

具體實施方式

為了更好的理解本發明，下面將結合附圖和具體實施方式對本發明的技術方案做進

一步說明，但本發明的內容不僅僅局限于以下實施例。

實施例1

一種小尺寸Fe₂O₃立方體的制備方法，具體步驟如下：