[發明專利]食用奶油中摻假植物奶油的檢測方法

在審

• 申請號: 202011351831.5
• 申請日: 2020-11-26
• 公開（公告）號: CN112285257A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發明（設計）人: 池蓉;劉東芳
• 申請（專利權）人: 池蓉
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88;G01N21/64
• 代理公司: 泰安市誠岳專利代理事務所(特殊普通合伙) 37267
• 代理人: 姚艷梅

1.一種食用奶油中摻假植物奶油的檢測方法，其特征在于：采用高效液相色譜-毛細管電泳-激光熒光誘導聯合檢測法，包括如下步驟：

S1，合成熒光標記試劑；將植物奶油特征脂肪酸進行皂化處理，得到植物奶油特征脂肪酸標準樣品；將待測試食用奶油進行預處理，得到待測試食用奶油中的脂肪酸樣品；

S2，將所述熒光標記試劑分別與所述植物奶油特征脂肪酸標準樣品和預處理后的待測試食用奶油中的脂肪酸樣品進行衍生處理，得到熒光標記的特征脂肪酸衍生物標準樣品和脂肪酸衍生物測試樣品；

S3，將步驟S2制備的熒光標記的特征脂肪酸衍生物標準樣品和脂肪酸衍生物測試樣品用濾膜過濾后裝入樣品瓶中，進行色譜測定；

S4，將特征脂肪酸衍生物標準樣品與脂肪酸衍生物測試樣品的色譜圖進行比對分析，確定脂肪酸衍生物測試樣品色譜圖中的色譜峰所代表的脂肪酸種類；

S5，制備特征脂肪酸衍生物標準樣品的標準曲線，分析所述脂肪酸衍生物測試樣品中脂肪酸的含量。

2.根據權利要求1所述的食用奶油中摻假植物奶油的檢測方法，其特征在于：在步驟S1中，所述熒光標記試劑的合成過程為：

P1，將9,10-菲醌、對乙酰氨基苯甲醛以及乙酸銨依次加入乙酸中，混合均勻得到混合溶液，將所述混合溶液在110～130℃下攪拌回流2～6h；然后，冷卻至室溫后，將混合溶液倒入水中，調節pH至7～8，過濾回收沉淀的粗產物，洗滌和干燥處理；接著，將粗產物進行重結晶處理，得到中間產物；

P2，將所述中間產物溶解二甲基亞砜中，得到共混液；然后向所述共混液中氫氧化鈉混合均勻，并迅速將共混液升溫至110～130℃并在油浴中回流8～16h，冷卻并過濾回收，得到精產物，洗滌干燥處理；再將精產物進行重結晶處理，得到熒光標記試劑。

3.根據權利要求1所述的食用奶油中摻假植物奶油的檢測方法，其特征在于：在步驟S2中，所述衍生處理的具體過程為：

A1，將所述熒光標記試劑溶于二甲基亞砜中，得到預定濃度的衍生物試劑溶液；將植物奶油特征脂肪酸標準樣品和待測試食用奶油中的脂肪酸樣品分別溶于二甲基甲酰胺中，得到標準樣品溶液和測試樣品溶液；

A2，將所述衍生物試劑溶液分別與所述標準樣品溶液和測試樣品溶液混合，并以1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽為偶聯劑，4-二甲氨基吡啶為催化劑，得到反應體系；并將所述反應體系在30～50℃下反應15～45min，得到所述特征脂肪酸衍生物標準樣品和所述脂肪酸衍生物測試樣品。

4.根據權利要求3所述的食用奶油中摻假植物奶油的檢測方法，其特征在于：所述反應體系中，所述1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽與所述棕櫚油脂肪酸標準樣品的質量比例為(3～5)：1；所述熒光標記試劑與所述植物奶油特征脂肪酸標準樣品的摩爾比為(6～8)：1。

5.根據權利要求2所述的食用奶油中摻假植物奶油的檢測方法，其特征在于：在步驟P1中，所述9,10-菲醌、對乙酰氨基苯甲醛和乙酸銨三者添加的質量比例為(1～3)：(1～3)：(14～16)；

在步驟P2中，所述中間產物與所述氫氧化鈉的質量比例為(2～4)：(3～5)。

6.根據權利要求1所述的食用奶油中摻假植物奶油的檢測方法，其特征在于：在步驟S1中，待測試食用奶油中的預處理過程分為脂肪酸提取過程和皂化過程；其中，所述待測試食用奶油的脂肪酸的提取過程為：

將待測試食用奶油置于比色管中，加入十一碳酸甘油三酯溶液和連苯三酚溶液，通過鹽酸和氨水聯合水解的方法進行待測試食用奶油中脂肪酸的提取；

提取液經無水硫酸鈉脫水后，在55～65℃下，氮吹處理揮干提取溶劑，殘留物即為待測試食用奶油的脂肪酸提取物。