[發明專利]一種新型雙膦酸酯化合物及其合成方法在審
| 申請號： | 202011351032.8 | 申請日： | 2020-11-26 |
| 公開（公告）號： | CN112321637A | 公開（公告）日： | 2021-02-05 |
| 發明（設計）人： | 黎慶;鄧巧蓮;姚遠;曾祥燕;張徑舟 | 申請（專利權）人： | 重慶化工職業學院 |
| 主分類號： | C07F9/40 | 分類號： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 重慶中之信知識產權代理事務所(普通合伙) 50213 | 代理人： | 仇倩倩 |
| 地址： | 400020 *** | 國省代碼： | 重慶;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 新型 雙膦酸 酯化 及其 合成 方法 | ||
1.一種新型雙膦酸酯化合物，其特征在于，具有式(Ⅰ)所示的結構：
式(Ⅰ)中，當X在鄰位或對位時，X為H、烷基R或烷氧基RO；當X在間位時，X為H、Cl或Br。
2.如權利要求1所述的新型雙膦酸酯化合物，其特征在于：當X為烷基R時，R代表C1-C4烷基。
3.如權利要求1所述的新型雙膦酸酯化合物，其特征在于：當X為烷氧基RO時，R代表的為C1-C3烷基。
4.一種如權利要求1所述的新型雙膦酸酯化合物的合成方法，其特征在于，反應原理如下式：
反應步驟為：
(1)在氮氣環境下加入化合物1二氯乙烯、化合物2磷酸三乙酯和催化劑1，原料用量摩爾比為化合物1：化合物2：催化劑1＝1：3～4：0.05～0.1；然后在180～200℃密封反應進行8～12h，反應結束后，柱層析得到產物化合物3雙取代膦酸酯化合物；
(2)在干燥容器中加入化合物3，然后通入氮氣，在氮氣環境下加入2～3％mol催化劑2、水和有機溶劑，加熱到60～80℃，再加入化合物4取代苯硼酸，其中化合物3和化合物4的摩爾比為1：4～6，持續反應2～4h，反應結束后抽干溶劑，柱層析得到產物5。
5.如權利要求4所述的新型雙膦酸酯化合物的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中的催化劑1為無水氯化鎳。
6.如權利要求4所述的新型雙膦酸酯化合物的合成方法，其特征在于：所述步驟(2)中的催化劑2為[RhOH(COD)]2。
7.如權利要求4所述的新型雙膦酸酯化合物的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)、(2)中柱層析過程使用硅膠柱，層析純化過程中以石油醚PE和乙酸乙酯EA作為淋洗液，且PE/EA＝5:1～1:1。
8.如權利要求4所述的新型雙膦酸酯化合物的合成方法，其特征在于：所述步驟(2)中的有機溶劑為二氧六環。
9.如權利要求4所述的新型雙膦酸酯化合物的合成方法，其特征在于：所述步驟(2)使用Schlenk瓶作為反應容器，通過抽換氣維持氮氣氛圍。
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