[發(fā)明專利]硝酸鹽催化氮化反應(yīng)賽隆纖維結(jié)合碳化硅-剛玉復(fù)合耐高溫材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011350963.6
• 申請日: 2020-11-26
• 公開（公告）號: CN112500177B
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃軍同;張夢;陳凱;李喜寶;劉玲玉;陳智
• 申請（專利權(quán)）人: 南昌航空大學(xué)
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/10;C04B35/565;C04B35/597;C04B35/622;C04B35/63
• 代理公司: 蘇州攜智匯佳專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32278
• 代理人: 溫明霞

1.一種硝酸鹽催化氮化反應(yīng)賽隆纖維結(jié)合碳化硅-剛玉復(fù)合耐高溫材料的制備方法，

其特征在于：所述制備方法的具體步驟為，

步驟一、先將4～15wt.％的硅粉和5～12wt.％氧化鋁細粉采用干法球磨0.1～1小時，再將0.01～1wt.％的催化劑配置成濃度為0.1％～10％的水溶液，并用該溶液加入到混合后的粉體中并攪拌0.15～1小時，隨后在鼓風(fēng)干燥箱中于100～200℃下干燥3～6h；

步驟二、將干燥后含催化劑的硅粉和氧化鋁細粉通過球磨機磨成細粉，然后與稱量好的1.5～4wt.％鋁粉通過球磨機球磨0.2～1小時進行充分混合；

步驟三、在攪拌機中依次加入2～10wt.％氧化鋁粗顆粒和8～12wt.％碳化硅粗顆粒、4～8wt.％結(jié)合劑，攪拌0.1～0.5小時后再依次加入1～8wt.％氧化鋁中顆粒和15～30wt.％碳化硅中顆粒、0～5wt.％氧化鋁細顆粒和8～10wt.％碳化硅細顆粒、以及0～5wt.％氧化鋁細粉、1～15wt.％碳化硅細粉以及步驟二中得到的粉料，強制攪拌0.3～1.5小時；

步驟四、將充分?jǐn)嚢韬蟮臉悠酚谀Σ翂捍u機下機壓成型，成型壓力100～200MPa，并在壓制后放于干燥、陰涼通風(fēng)處靜置12～24小時，靜置后置于干燥箱中在50～110℃烘干5～10小時，得到前驅(qū)體試樣；

步驟五、將前驅(qū)體試樣放入氮化爐中，在如下氮化工藝制度下進行燒結(jié)：首先在壓縮空氣的氣氛下，從室溫以速率2～8℃·min^-1升溫速率升到180～250℃，保溫3～10小時；然后先通氮氣0.5～3小時，以使?fàn)t中的空氣排出，繼續(xù)通氮氣，隨后以速率2～5℃·min^-1升溫速率升到600～650℃，保溫1～3小時；隨后以速率2～5℃·min^-1升溫速率升到700～750℃，保溫1～3小時；然后以2～8℃·min^-1的升溫速率升至1250℃～1280℃，保溫1～3小時；然后以2～5℃·min^-1的速率升至最終氮化燒結(jié)溫度1350～1420℃，并在最高溫度保溫12～24小時，氮化反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻到室溫；

所述催化劑為硝酸鐵、硝酸鈷和硝酸鎳的一種或多種，均為分析純；

所述硅粉中Si含量≥98％，粒徑≤74μm；

所述鋁粉中Al含量≥98％，粒徑≤45μm；

所述氧化鋁細粉，Al₂O₃含量≥98％，粒徑≤74μm；

所述氧化鋁顆粒中Al₂O₃含量≥98％，粒徑：粗顆粒1～2mm，中顆粒0.5～1.5mm，細顆粒0～0.5mm；

所述碳化硅細粉中SiC含量≥99.5％，粒徑≤74μm；

所述碳化硅顆粒中SiC含量≥99.5％，粒徑：粗顆粒1～2mm，中顆粒0.5～1.5mm，細顆粒0～0.5mm；

所述結(jié)合劑為酚醛樹脂；

所述氮氣純度＞99.99％；

所述的硝酸鹽催化氮化反應(yīng)賽隆纖維結(jié)合碳化硅-剛玉復(fù)合耐高溫材料，由催化劑催化硅粉、氧化鋁粉和鋁粉反應(yīng)得到的大量的賽隆纖維為增強體來強韌化碳化硅-剛玉復(fù)合基質(zhì)骨料復(fù)合組成。