[發(fā)明專利]一種調控四氧化三鈷比表面積的合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011350299.5
• 申請日: 2020-11-26
• 公開（公告）號: CN112408501A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發(fā)明（設計）人: 許開華;李炳忠;戴熹;馬興興
• 申請（專利權）人: 格林美（江蘇）鈷業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04
• 代理公司: 中國有色金屬工業(yè)專利中心 11028
• 代理人: 劉佳音

1.一種調控四氧化三鈷比表面積的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一、配制一定濃度的含氧化劑的原料金屬溶液、沉淀劑溶液、絡合劑溶液；

步驟二、將含氧化劑的原料金屬溶液、沉淀劑溶液、絡合劑溶液并流加入到反應釜中，控制反應體系的pH值、反應溫度、攪拌速率；

步驟三、當四氧化三鈷的粒度達到設定值后，停止反應，進行離心洗滌、烘干、煅燒；

步驟四、將合成好的四氧化三鈷材料進行比表面積測試。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種調控四氧化三鈷比表面積的合成方法，其特征在于，執(zhí)行完步驟四之后，若要提高四氧化三鈷材料的比表面積，則采用增大摻雜量、增加氧化劑含量、降低煅燒溫度中的一種或幾種方式，并重復步驟一至步驟四；若要降低四氧化三鈷材料的比表面積，則采用減小摻雜量、減少氧化劑含量、提高煅燒溫度中的一種或幾種方式，并重復步驟一至步驟四。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種調控四氧化三鈷比表面積的合成方法，其特征在于，所述原料金屬溶液包含鈷溶液和摻雜元素溶液，其中鈷溶液為氯化鈷、硫酸鈷、硝酸鈷溶液中的一種或多種的混合液，摻雜元素溶液為鋁、鎂中的一種或兩種氯化物。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種調控四氧化三鈷比表面積的合成方法，其特征在于，所述原料金屬溶液中摻雜元素與鈷的質量比為0-0.01，鈷鹽濃度為1-2mol/L，摻雜元素鹽濃度為為0.02-0.1mol/L。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種調控四氧化三鈷比表面積的合成方法，其特征在于，原料金屬溶液中鈷與氧化劑的質量比為450：1-300：1。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種調控四氧化三鈷比表面積的合成方法，其特征在于，所述沉淀劑溶液為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種或多種溶液的混合液；所述絡合劑溶液為EDTA、檸檬酸、氨水中的一種。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種調控四氧化三鈷比表面積的合成方法，其特征在于，所述沉淀劑溶液的濃度為5-10mol/L，所述絡合劑溶液的濃度為0.1-2mol/L。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種調控四氧化三鈷比表面積的合成方法，其特征在于，反應體系的pH值為9-11，反應溫度為50-80℃。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種調控四氧化三鈷比表面積的合成方法，其特征在于，所述四氧化三鈷的粒度在3-5um之間，煅燒溫度為600-900℃。

10.根據(jù)權利要求1所述的一種調控四氧化三鈷比表面積的合成方法，其特征在于，所述比表面積測試具體為通過實測3-5組被測樣品在不同氮氣分壓下多層吸附量，由BET方程做圖進行線性擬合，得到直線的斜率和截距，從而求得吸附氣體的體積值計算出被測樣品比表面積。