[發明專利]一種全固態鋰硫電池復合正極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202011348872.9
• 申請日: 2020-11-26
• 公開（公告）號: CN112599759B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 叢麗娜;許鵬;謝海明;孫立群
• 申請（專利權）人: 吉林省東馳新能源科技有限公司
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/052;H01M10/0562
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 趙曉琳

1.一種全固態鋰硫電池復合正極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將硫源、包覆改性劑和分散介質混合，依次進行干燥和研磨，得到包覆硫源粉；所述包覆改性劑包括聚多巴胺、間苯二酚-甲醛樹脂、糖、聚乙烯吡咯烷酮、單寧酸、檸檬酸、聚乙烯醇、聚吡咯、維生素C、聚乙二醇、瀝青、蒽和苯胺中的一種或幾種；

將無機固態電解質原料、螯合劑和分散溶劑混合進行溶膠凝膠法處理，得到凝膠體系；將所述凝膠體系研磨，得到固態電解質前驅體凝膠粉，將所述固態電解質前驅體凝膠粉和分散劑混合，得到固態電解質前驅體粉；所述分散劑包括導電石墨、導電炭黑、導電碳纖維和石墨烯中的一種或多種；

將所述包覆硫源粉和固態電解質前驅體粉混合，保護氣體條件下進行煅燒，得到含硫燒結體；

將所述含硫燒結體、有機溶劑和氧化劑混合進行氧化反應，得到所述全固態鋰硫電池復合正極材料；

所述硫源包括無水硫酸鈉、七水合硫酸鈉或芒硝；

所述無機固態電解質原料包括氫氧化鋰、六水合硝酸鑭、六水合硝酸鋯、氧化鉭、氧化鈮、氧化鎢、硝酸鋇、硝酸鋁、硝酸鍺、硝酸鈰、硝酸鍶、氧化鎵、氧化碲和氧化鉿中的至少三種；所述螯合劑包括檸檬酸、草酸或聚乙烯醇；

所述煅燒的溫度為700~1200℃，時間為6~12h。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶膠凝膠法處理包括依次進行的第一干燥、第二干燥和第三干燥；

所述第一干燥的溫度為60~70℃，時間為1~3h；

所述第二干燥的溫度為80~90℃，時間為10~15h；

所述第三干燥的溫度為200~300℃，時間為2~4h。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述固態電解質前驅體凝膠粉和分散劑的質量比為（1~2）：1。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氧化劑為氯水或氯化鐵溶液；所述氯水為飽和氯水；所述氯化鐵溶液為飽和氯化鐵溶液。

5.根據權利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，所述氧化反應的溫度為25~40℃，時間為5~15h。

6.權利要求1~5任一項所述制備方法制備的全固態鋰硫電池復合正極材料，包括均勻分散的單質硫、碳和固態電解質。

7.根據權利要求6所述的全固態鋰硫電池復合正極材料，其特征在于，所述單質硫、碳和固態電解質的質量比為（40~70）：（15~30）：（15~30）。