[發明專利]一種多步法生產1,3-丙二醇的方法及系統

有效

• 申請號: 202011348348.1
• 申請日: 2020-11-26
• 公開（公告）號: CN112266320B
• 公開（公告）日: 2023-02-07
• 發明（設計）人: 李通;尹宏峰;嚴波;李夢珠;張潔;勵斌
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C07C31/20
• 分類號: C07C31/20;C07C29/09
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王鋒

1.一種多步法生產1,3-丙二醇的方法，其特征在于包括：

將1,3-二氯丙醇連續輸入設置有脫水催化劑的反應裝置中，于溫度為200-500℃、液時空速為0.1-5.0h^-1的條件下進行脫水反應，制得1,3-二氯丙烯；其中，所述脫水催化劑選自Beta分子篩、30%H₃O₄₀PW₁₂/Al₂O₃、10%H₃PO₄/SiO₂、10%H₂SO₄/SiO₂中的任意一種；

使包含所述1,3-二氯丙烯、第一水解劑和第一溶劑的第一混合反應體系于50-150℃進行第一水解反應2-10h，制得3-氯-2-丙烯-1-醇；其中，所述第一水解劑選自碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸氫銨、碳酸鉀中的任意一種；所述第一溶劑選自水；

將所述3-氯-2-丙烯-1-醇連續輸入設置有加氫催化劑的反應裝置中，于氫氣壓力為1-10MPa、溫度為20-100℃、空速為0.1-5.0h^-1的條件下進行加氫反應，制得3-氯丙醇；其中，所述加氫催化劑選自SnPd/Al₂O₃催化劑、CoPt/Al₂O₃催化劑、NiRu/Al₂O₃催化劑、ZnRh/Al₂O₃催化劑中的任意一種；

以及，使包含所述3-氯丙醇、第二水解劑和第二溶劑的第二混合反應體系于溫度為50-150℃的條件下進行第二水解反應2-10h，制得1,3-丙二醇；其中，所述第二水解劑選自碳酸銨、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀中的任意一種；所述第二溶劑選自水。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于包括：將1,3-二氯丙醇連續輸入設置有脫水催化劑的反應裝置中，于溫度為300-450℃、液時空速為0.5-2.0h^-1的條件下進行脫水反應。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于還包括：將1,3-二氯丙醇進行預熱氣化處理，之后與保護性氣體混合連續輸入設置有脫水催化劑的反應裝置中，并進行脫水反應。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于還包括：在所述脫水反應完成后，對所獲混合物進行冷凝處理，制得所述1,3-二氯丙烯。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于還包括：在所述第一水解反應完成后，對所獲混合物進行油水分離處理，獲得所述3-氯-2-丙烯-1-醇。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述第一水解劑與1,3-二氯丙烯的摩爾比為0.5~3:1；所述第一溶劑與1,3-二氯丙烯的摩爾比為10~100:1。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述設置有加氫催化劑的反應裝置選自釜式反應裝置和/或固定床式反應裝置。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述第二水解劑與3-氯丙醇的摩爾比為0.5~3:1；所述第二溶劑與3-氯丙醇的摩爾比為10~100:1。