[發明專利]一種用于燃料電池的交聯型固體電解質離子交換膜及制備方法

在審

• 申請號: 202011348025.2
• 申請日: 2020-11-26
• 公開（公告）號: CN112366341A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 張金;蔡超;閆麗麗
• 申請（專利權）人: 江蘇寶林商務信息咨詢有限公司
• 主分類號: H01M8/1072
• 分類號: H01M8/1072;H01M8/1086;H01M8/1088;H01M8/103
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用于燃料電池的交聯型固體電解質離子交換膜，其特征在于，可按以下過程制備：

1).N-取代含雙鍵氮雜環單體的聚合：在無水乙醇中將N-取代含雙鍵的氮雜環單體溶解，加入重結晶的引發劑偶氮二異丁腈，通入氮氣30min，去除體系中的氧氣，磁力攪拌均勻后，加熱至65℃-75℃，在氮氣保護下冷凝回流，反應16-24小時，將反應混合液倒入石油醚中析出聚合物，再溶解聚合物再析出，真空烘干得含氮雜環的聚合物；

2).聚合物的季銨化：在溶劑中將1)得到的聚合物超聲分散溶解，加入一定量的一鹵代直鏈醇類，加入微量的碘化鈉，通入氮氣30min，去除體系中的氧氣，磁力攪拌均勻后，50℃-65℃下，氮氣保護下冷凝回流，反應進行36-50小時，使之在聚合物N上發生季銨化，蒸干溶劑，得到固體物質聚離子液體；

3).共混鑄膜溶液的制備：于混合溶劑（二甲基亞砜和純水等質量比）中加入上述步驟2)的聚離子液體固體物質，升溫至60℃-80℃，超聲分散使之溶脹溶解后，向其中加入一定比例的聚乙烯醇PVA，磁力攪拌使其溶脹溶解，混合均勻；

4).交聯成膜：取適量步驟3)混合液于燒瓶中，加入5%-10%的戊二醛溶液，3-10滴稀鹽酸，磁力攪拌10-15min，后混合液平鋪于玻璃盤上，放入30-40℃的烘箱中，反應4-8小時，放入60-100℃的真空烘箱中60-80小時烘干溶劑，得到交聯型陰離子交換膜，剝離出來，置于室溫1M氫氧化鈉溶液中浸泡24-48h，得到氫氧型交聯型陰離子交換膜。

2.根據權利要求1所述的聚合物電解質離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述的N-取代含雙鍵的氮雜環單體，為N-乙烯基咪唑、N-乙烯基咔唑、N-乙烯基吡咯烷酮中的一種或二種以上混合物。

3.根據權利要求1所述的聚合物電解質離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述的含雙鍵的氮雜環單體、無水乙醇、偶氮二異丁腈的質量比為1:(4-10):(0.005-0.01)。

4.根據權利要求1所述的聚合物電解質離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述的溶劑為甲醇、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜中的一種。

5.根據權利要求1所述的聚合物電解質離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述的一鹵代直鏈醇類結構簡式為Br-(CH₂)n-OH，其中n=2-6。

6.根據權利要求1所述的聚合物電解質離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述聚合物（重復單元）、一鹵代醇、碘化鈉物質的量比為1:(0.1-5):(0.002-0.01)。

7.根據權利要求1所述的聚合物電解質離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述聚離子液體固體、聚乙烯醇、混合溶劑質量比為1:(0.2-5):(10-20)。

8.根據權利要求1所述的聚合物電解質離子交換膜的制備方法，其特征在于，步驟4)中所述加入5%-10%的戊二醛溶液質量為0.5-2g。

9.根據權利要求1-8所述的聚合物電解質離子交換膜的制備方法，其特征在于，所述的交聯方法是聚離子液體與聚乙烯醇的羥基之間化學交聯。