[發明專利]一種乳制品中的三聚氰胺質譜檢測方法

有效

• 申請號: 202011347296.6
• 申請日: 2020-11-26
• 公開（公告）號: CN112525980B
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發明（設計）人: 唐紫超;鄧澤峰;余競雄
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;游學明

本發明為一種乳制品中的三聚氰胺質譜檢測方法。該方法通過對乳制品進行蛋白變性過濾去除后使用激光誘導超聲解吸源質譜儀進行分析測試，通過三聚氰胺特征質譜峰m/z 126定性三聚氰胺是否存在，通過m/z 126質譜峰強度半定量的判斷三聚氰胺含量范圍。同時，本發明方法具有高靈敏度的特點，樣品檢出限低至10pg。

技術領域

本發明屬于食品成分檢測技術領域，具體涉及包括牛奶在內的乳制品中三聚氰胺檢測的方法。

背景技術

三聚氰胺是一種常見的化工原料,常用于制造三聚氰胺樹脂,也被用作減水劑和甲醛清潔劑等,也被用來制造化肥。食品工業中常常需要檢測牛奶，乳制品中的蛋白質含量，蛋白質的含量使用凱氏定氮法進行測定，其測量原理是基于分析物中的氮含量推算蛋白質含量。三聚氰胺的含氮量高達66％,遠高于蛋白質16％的含氮量，因此其被不法商人用作添加劑,以提升食品中的蛋白質含量指標，而通過國家標準檢測，造成嚴重的食品安全事故。使用三聚氰胺作為添加劑的牛奶及乳制品，會導致消費者產生營養不良，泌尿疾病，癌癥等一系列健康問題，嚴重的甚至會危及生命，例如三鹿奶粉事件。

目前，中國國家標準委員會發布的《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法(GB/T22388-2008)》，標準中主要包括三種第一法高效液相色譜法，第二法液相色譜-質譜/質譜法，第三法氣相色譜-質譜聯用法，檢測時，應根據檢測對象及其限量的規定，選用與其相適應的檢測方法。在實際檢測中，標準方法雖然可以提供高靈敏度的定量檢測，但在實際使用中需要對樣品進行純化預處理，再通過色譜分離檢測，整個過程較為繁瑣復雜。

發明內容

本發明的主要目的，在于提供一種快速，簡便的乳制品中三聚氰胺質譜檢測方法。

本發明的技術方案如下：

一種三聚氰胺質譜檢測方法，包括如下步驟：

1)0.1-1g固體樣品或0.1-1ml液體樣品，加入40-60ml 1-10％二甲亞砜甲醇溶液，均勻混合5-15min后超聲20-40min變性沉淀蛋白質，5000-10000rpm離心10-20min，取上層清液使用0.1-1.0μm濾膜過濾處理，濾液完全蒸干收集；

2)收集產物重新溶解于0.5-5ml甲醇溶液當中滴至鈦箔正面，完全烘干后將鈦靶裝至質譜儀靶臺上進行測試，其中，所述的質譜儀包含激光誘導超聲解吸源，具有電子轟擊電離和光電離雙功能的離子化系統，離子調試傳輸系統和小型單反式飛行時間質量分析器；優選地，所述的質譜儀整體尺寸在500*400*400mm內。

3)同過三聚氰胺特征質譜峰(m/z 126)定性三聚氰胺是否存在，通過(m/z 126)質譜峰強度半定量的判斷三聚氰胺含量范圍。

在優選的實施例中，激光能量14-16mJ頻率8-12Hz，脈沖寬度5-7ns。

在優選的實施例中，激光誘導超聲解吸源包括旋轉靶桿，鈦箔靶，脈沖激光器和光束聚焦透鏡；其中，光束聚焦透鏡位于旋轉靶桿與脈沖激光器之間；鈦箔靶位于旋轉靶桿遠離激光器的一端，樣品位于鈦箔靶遠離激光器的一側。

在優選的實施例中，旋轉靶桿與離子化系統錯軸設計，軸心偏離1-3mm。

在優選的實施例中，旋轉靶桿，每個靶點相差10-30°，全靶一共12-36個測試靶點。

在優選的實施例中，所述的離子化系統包括分別設于電離腔室兩端的電子轟擊離子源與光電離源。

在優選的實施例中，所述的離子調試傳輸系統包括三透鏡離子傳輸單元，采用三組相同的單透鏡作為離子傳輸。

在優選的實施例中，每個單透鏡由外徑18-22mm，內徑4-6mm圓環構成。

在優選的實施例中，小型單反式飛行時間質量分析器包括加速場，反射場設于加速場的加速方向上；反射場和二級加速場之間為無場區。