[發(fā)明專利]一種檢測(cè)痕量稀土元素的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011346582.0
• 申請(qǐng)日: 2020-11-26
• 公開（公告）號(hào): CN112557487B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙赫;余嘉昕;陳力飛;何燾;潘勇;胡兆初
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（武漢）
• 主分類號(hào): G01N27/626
• 分類號(hào): G01N27/626
• 代理公司: 北京盛詢知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11901
• 代理人: 陳巍

本發(fā)明公開了一種檢測(cè)痕量稀土元素的方法，通過(guò)借助于加熱冷凝裝置A作為HR?ICP?MS儀器的霧化前端，引入Ar與N₂作為載氣，可以大幅降低使用加熱冷凝裝置時(shí)，帶來(lái)比室溫常規(guī)霧化更嚴(yán)重的干擾效應(yīng)。再采用不同類型的截取錐與S采樣錐聯(lián)用的組合，儀器檢測(cè)稀土元素的靈敏度獲得了進(jìn)一步提升。采用此方法測(cè)定了8種國(guó)際國(guó)內(nèi)碳酸巖和橄欖巖地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)中的稀土元素含量，測(cè)定值與參考值在誤差范圍內(nèi)吻合。本發(fā)明成功地建立了采用HR?ICP?MS直接、簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確地測(cè)定痕量稀土元素的方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及稀土元素檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種檢測(cè)痕量稀土元素的方法。

背景技術(shù)

稀土元素(Rare Earth Element，REE)是指原子序數(shù)從57到71的15個(gè)鑭系元素，在周期表中屬ⅢB族，同族中的原子序數(shù)21的鈧元素和39的釔元素一般也稱作稀土元素。由于稀土元素電子層結(jié)構(gòu)特殊，以至于它們的化學(xué)性質(zhì)極為相似。隨著原子序數(shù)增加，稀土元素的原子(離子)半徑減小，被稱為“鑭系收縮”。各類巖石中稀土元素的豐度以基性、超基性巖最低(堿性系列巖石除外)，酸性巖石及堿性巖(如花崗巖、霞石正長(zhǎng)巖)豐度最高。稀土元素的表現(xiàn)既有相似性，又有所區(qū)別，在自然界地質(zhì)作用和各種物理化學(xué)環(huán)境中具有特殊行為，使之可根據(jù)稀土元素的分離、變化作為地球化學(xué)的指示劑，從而去解釋各種成巖成礦過(guò)程。

隨著科學(xué)技術(shù)發(fā)展，稀土元素不僅在地球化學(xué)領(lǐng)域起著至關(guān)重要的作用，而且在各應(yīng)用領(lǐng)域包括電子、光電子、超導(dǎo)體、超導(dǎo)磁體、晶體磷材料、激光、可充電氫化物電池、人造鉆石、玻璃和陶瓷中充分發(fā)揮著科學(xué)技術(shù)潛力。正因?yàn)槿绱耍?0年來(lái)，人們對(duì)于精確測(cè)定稀土元素方法的研究一直保持著濃厚的興趣。

火焰原子吸收光譜法(FAAS)雖然能夠?qū)ο⊥猎剡M(jìn)行分別測(cè)定，但是其靈敏度不高，無(wú)法滿足現(xiàn)在對(duì)于低含量稀土元素檢測(cè)的需求，實(shí)際應(yīng)用較少。石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)是一種可以用于測(cè)定單一稀土元素的方法，與FAAS法相比來(lái)說(shuō)，GFAAS擁有更高的靈敏度，但由于GFAAS的基體干擾十分嚴(yán)重，以至于實(shí)際測(cè)定稀土元素樣品并不常用。相對(duì)于前兩種原子吸收光譜法，中子活化分析(NAA)、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-OES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)是目前應(yīng)用更為廣泛的用于稀土元素測(cè)定的方法。然而，對(duì)于痕量的稀土元素，且樣品基體十分復(fù)雜的環(huán)境地質(zhì)樣品，進(jìn)行分析仍然十分困難。目前，可行的方式是利用在線或離線(離子交換柱處理)對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)濃縮處理，將處理后的樣品再進(jìn)行測(cè)試。

目前，常用的離子交換柱處理、共沉淀等預(yù)富集方法雖然可以在地球化學(xué)領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)對(duì)痕量稀土元素的測(cè)定，但是預(yù)富集方法需要耗費(fèi)相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間，并且處理步驟也相對(duì)繁瑣，不能滿足快速增長(zhǎng)的樣品測(cè)試需求。追求快速、高效、綠色是當(dāng)前地球化學(xué)分析技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)。因此開發(fā)一種不需要繁瑣步驟，直接對(duì)痕量稀土元素的環(huán)境地質(zhì)樣品進(jìn)行快速分析的方法尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種檢測(cè)痕量稀土元素的方法，以解決上述現(xiàn)有檢測(cè)技術(shù)測(cè)定痕量稀土元素并不十分理想的技術(shù)問(wèn)題，成功地建立了采用HR-ICP-MS直接、簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確地測(cè)定超低含量稀土元素的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下方案：本發(fā)明提供一種檢測(cè)痕量稀土元素的方法，包括以下步驟：

步驟1：將待測(cè)樣品進(jìn)行消解，消解后定容；

步驟2：對(duì)步驟1定容后的溶液，通過(guò)包括加熱冷凝裝置A的高分辨率電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，采用外標(biāo)法結(jié)合內(nèi)標(biāo)校正法檢測(cè)稀土元素；

所述檢測(cè)過(guò)程中載氣在加熱冷凝裝置A中通入，所述載氣包括氬氣與氮?dú)猓龈叻直媛孰姼旭詈系入x子體質(zhì)譜儀中H形鎳截取錐或X形鎳截取錐與標(biāo)準(zhǔn)S采樣錐聯(lián)用。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)化，其特征在于，所述加熱冷凝裝置A加熱溫度為180-230℃，冷凝溫度為3-6℃。