[發明專利]生產無水氟化氫的工藝及裝置

有效

• 申請號: 202011346013.6
• 申請日: 2020-11-26
• 公開（公告）號: CN112645285B
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發明（設計）人: 李明;鄭亞娟;張立維;黃相振;張超;侯超;李超;張飛翔
• 申請（專利權）人: 中國核電工程有限公司
• 主分類號: C01B7/19
• 分類號: C01B7/19
• 代理公司: 北京天昊聯合知識產權代理有限公司 11112
• 代理人: 羅建民;張萍

1.一種生產無水氟化氫的工藝，其特征在于，包括以下步驟：

1)將萃取劑環己醇、含HF廢水通入連續萃取塔中，通過萃取劑環己醇萃取含HF廢水中HF，在連續萃取塔的塔頂采出萃取相，在連續萃取塔的塔底采出萃余相，萃取相的主要成分為HF；

2)將萃取相通入粗餾塔中進行精餾分離，在粗餾塔的塔頂采出粗餾塔頂餾出物，粗餾塔頂餾出物的主要成分為HF，在粗餾塔的塔底采出粗餾塔底物，粗餾塔底物的主要成分為環己醇；

3)將粗餾塔頂餾出物通入到精餾塔進行精餾分離，在精餾塔的塔頂采出精餾塔頂餾出物，精餾塔頂餾出物的主要成分為無水HF，在精餾塔的塔底采出精餾塔底物，精餾塔底物的主要成分為水。

2.根據權利要求1中所述的生產無水氟化氫的工藝，其特征在于，所述步驟1)中連續萃取塔內的操作溫度為30±5℃，操作壓力為1.01325±0.2bar。

3.根據權利要求1中所述的生產無水氟化氫的工藝，其特征在于，所述步驟2)中粗餾塔的進料溫度為98～100℃，粗餾塔的塔頂溫度為30～34℃，粗餾塔的塔底溫度為109～111℃。

4.根據權利要求1中所述的生產無水氟化氫的工藝，其特征在于，所述步驟3)中精餾塔塔頂溫度為19～21℃，精餾塔塔底溫度為57～60℃。

5.根據權利要求1中所述的生產無水氟化氫的工藝，其特征在于，所述步驟1)后還包括步驟m)將萃余相送入HF回收塔進行分離，在HF回收塔的塔頂采出HF回收塔頂物，其中，HF回收塔頂物的主要成分為水，在HF回收塔的塔底采出HF回收塔底物，HF回收塔底物的主要成分為H₂O-HF的共沸物。

6.根據權利要求5中所述的生產無水氟化氫的工藝，其特征在于，所述步驟m)中HF回收塔的進料溫度為98～100℃，HF回收塔的塔頂溫度為99～101℃，HF回收塔的塔底溫度為112～114℃。

7.根據權利要求5或6所述的生產無水氟化氫的工藝，其特征在于，所述步驟m)之后還包括步驟n)將HF回收塔底物返回連續萃取塔循環回收HF。

8.根據權利要求1中所述的生產無水氟化氫的工藝，其特征在于，所述步驟2)后還包括步驟p)將粗餾塔底物送入萃取劑回收塔進行分離，在萃取劑回收塔的塔頂采出萃取劑回收塔頂物，萃取劑回收塔頂物的主要成分為H₂O，在萃取劑回收塔的塔底采出萃取劑回收塔底物，萃取劑回收塔底物的主要成分為環己醇。

9.根據權利要求8中所述的生產無水氟化氫的工藝，其特征在于，所述步驟p)后還包括步驟q)將萃取劑回收塔底物循環至連續萃取塔回用。

10.根據權利要求1中所述的生產無水氟化氫的工藝，其特征在于，所述步驟3)后還包括步驟r)將精餾塔底物返回連續萃取塔中循環回收HF。

11.一種權利要求1～10任意一項所述工藝所使用的生產無水氟化氫的裝置，其特征在于，包括：

連續萃取塔，用于通入萃取劑環己醇、含HF廢水，通過萃取劑環己醇萃取含HF廢水中HF，在連續萃取塔的塔頂采出萃取相，在連續萃取塔的塔底采出萃余相，萃取相的主要成分為HF；

粗餾塔，與連續萃取塔連接，粗餾塔用于將萃取相通入進行精餾分離，在粗餾塔的塔頂采出粗餾塔頂餾出物，粗餾塔頂餾出物的主要成分為HF，在粗餾塔的塔底采出粗餾塔底物，粗餾塔底物的主要成分為環己醇；

精餾塔，與粗餾塔連接，精餾塔用于將粗餾塔頂餾出物通入進行精餾分離，在精餾塔的塔頂采出精餾塔頂餾出物，精餾塔頂餾出物的主要成分為無水HF，在精餾塔的塔底采出精餾塔底物，精餾塔底物的主要成分為水。