[發明專利]多孔碳化鈮MXene/還原氧化石墨烯基導電油墨及其制備方法

有效

• 申請號: 202011345843.7
• 申請日: 2020-11-25
• 公開（公告）號: CN112143289B
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 吳立剛;曹達平;馬宇飛;葉德林;李明;李正博;曾垂彬;劉秋明
• 申請（專利權）人: 廣東康烯科技有限公司
• 主分類號: C09D11/52
• 分類號: C09D11/52
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種多孔碳化鈮MXene/還原氧化石墨烯基導電油墨的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

制備工作電極：提供石墨粉及鈮碳化鋁粉，將所述石墨粉及鈮碳化鋁粉研磨至200目以上細度，所述石墨粉與鈮碳化鋁粉的質量比為1～8:1，將石墨粉與鈮碳化鋁粉混合后壓制成工作電極；

制備碳化鈮/氧化石墨材料：將所述工作電極固定于電解池中，向電解池中添加電解液以使工作電極浸入電解液，所述電解液為含氟陰離子液體以作為刻蝕劑，將工作電極作為正極并加電壓以使含氟陰離子液體電離產生氟自由基，電解結束后，對電解液離心收集沉淀，制得碳化鈮/氧化石墨材料；

制備碳化鈮MXene/還原氧化石墨烯分散液：將所述碳化鈮/氧化石墨材料按照質量體積之比為50～500 mg/ml溶于異丙醇，將含有碳化鈮/氧化石墨材料的異丙醇進行探頭超聲，探頭超聲結束后將含有碳化鈮/氧化石墨材料的異丙醇進行8000～15000 rpm離心10～30 min，收集沉淀，將所述沉淀浸入還原性試劑中還原，再進行離心、收集沉淀、干燥，將干燥后的沉淀分散于第一分散劑，水浴超聲后制得碳化鈮MXene/還原氧化石墨烯分散液；

制備顆粒物樹脂漿體：提供顆粒物粉末和第二分散劑并將兩者混合，攪拌第二分散劑的同時向第二分散劑中加入樹脂，制得顆粒物樹脂漿體，所述顆粒物粉末的直徑為0.1～1μm，所述顆粒物粉末的濃度為10～100 mg/ml，所述樹脂的濃度為50～500 mg/ml；

制備多孔碳化鈮MXene/還原氧化石墨烯基導電油墨：將顆粒物樹脂漿體、碳化鈮MXene/還原氧化石墨烯分散液、聚丙烯腈-馬來酸酐共聚物以及穩定劑按照質量之比為500:1000～10000:1～50:5～20混合，混合后轉移至保護性氣體環境中、65～85℃下恒溫攪拌至體積濃縮至1/2～1/6，制得多孔碳化鈮MXene/還原氧化石墨烯基導電油墨；

所述鈮碳化鋁粉末為Nb₃AlC₂粉或者Nb₄AlC₃粉，所述顆粒物粉末為碳酸鹽粉末或者金屬氧化物粉末。

2.如權利要求1所述的多孔碳化鈮MXene/還原氧化石墨烯基導電油墨的制備方法，其特征在于，在制備工作電極步驟中，所述石墨粉及鈮碳化鋁粉研磨至300目細度，所述石墨粉與鈮碳化鋁粉的質量比為2～6:1。

3.如權利要求1所述的多孔碳化鈮MXene/還原氧化石墨烯基導電油墨的制備方法，其特征在于，在制備碳化鈮/氧化石墨材料步驟中，所述含氟陰離子液體為含氟陰離子的有機溶劑，其中，所述含氟陰離子液體中的含氟陰離子為四氟硼酸根離子和六氟磷酸根離子中的至少一種。

4.如權利要求3所述的多孔碳化鈮MXene/還原氧化石墨烯基導電油墨的制備方法，其特征在于，在制備碳化鈮/氧化石墨材料步驟中，所述含氟陰離子液體包括1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽和1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽中的至少一種。

5.如權利要求3所述的多孔碳化鈮MXene/還原氧化石墨烯基導電油墨的制備方法，其特征在于，在制備碳化鈮/氧化石墨材料步驟中，所述含氟陰離子的有機溶劑中的有機溶劑為乙腈、乙醇、異丙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、四氫呋喃和二氯甲烷中的至少一種。

6.如權利要求3所述的多孔碳化鈮MXene/還原氧化石墨烯基導電油墨的制備方法，其特征在于，在制備碳化鈮/氧化石墨材料步驟中，所述含氟陰離子液體中含氟陰離子的濃度為1～3 mol / L，所述電壓為+4~+10 V，電解時間為5~15 h；

電解過程中所述電解液的溫度為35～45℃，電解過程中連續攪拌電解液，攪拌轉數為150～300 rpm。