[發(fā)明專利]一種基于Ti/Mn-MOF制備的大孔C/Tix 在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011345374.9 | 申請日： | 2020-11-26 |
| 公開（公告）號： | CN112467149A | 公開（公告）日： | 2021-03-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 洪華軍;孫岳 | 申請（專利權(quán)）人： | 洪華軍 |
| 主分類號： | H01M4/86 | 分類號： | H01M4/86;H01M12/08 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 310000 浙江省杭州市濱江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 基于 ti mn mof 制備 base sub | ||
本發(fā)明公開了一種基于Ti/Mn?MOF制備的大孔C/TixMnyO2正極材料的制備方法。該制備方法是采用水熱方法和煅燒處理技術(shù)，將氯化錳、N,N?二甲基甲酰胺、適量去離子水、2,3?吡啶二羧酸和異丙醇鈦混合，進(jìn)行水熱反應(yīng)；然后將處理后的產(chǎn)物置于惰性氣體環(huán)境，進(jìn)行煅燒而制得。本發(fā)明制備的C/TixMnyO2復(fù)合材料具有優(yōu)異的電化學(xué)性能，不僅改善了材料的循環(huán)容量還提高了材料的循環(huán)穩(wěn)定性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及能源存儲以及鋰空氣電池技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種基于Ti/Mn-MOF制備的大孔C/TixMnyO2正極材料的制備方法。
背景技術(shù)
鋰空氣電池最早是在1996年被提出的，利用空氣中的氧氣作為正極活性物質(zhì)，利用金屬鋰作為負(fù)極活性物質(zhì)，通過鋰和氧氣的組合，可以得到重量最小、能量密度最大的電池，有望將其應(yīng)用于電動汽車、家用蓄電池以及無人機(jī)等領(lǐng)域。但是鋰空氣電池發(fā)展的進(jìn)程卻不盡人意，至今仍有很多需要解決的技術(shù)瓶頸，例如正極電壓易上升，導(dǎo)致放電產(chǎn)物堵塞電極材料，以及電池循環(huán)容量低等。人們多采用摻雜金屬或者制備多孔碳材料、金屬氧化物材料作為鋰空氣電池的正極材料，以此來提高材料的循環(huán)性能，緩解材料容易被堵塞的問題。
近年來，MOF及其它的衍生物材料由于在成分和結(jié)構(gòu)上具有高度可控性，也開始被用來作為電極材料應(yīng)用于電池領(lǐng)域?，F(xiàn)有如CN 105633418B公開的一種鋰空電池陰極用Pt-UIO66復(fù)合材料及其制法，采用浸漬法將Pt負(fù)載于金屬微孔有機(jī)骨架UIO66中，制備了一種高循環(huán)穩(wěn)定性的正極材料。但是貴金屬Pt價(jià)格昂貴，在工業(yè)運(yùn)行生產(chǎn)中并不現(xiàn)實(shí)。如何尋求一種低成本、高效率的鋰空氣電池電極材料仍是研究工作的重點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要目的是解決鋰空氣電池充電電壓過高導(dǎo)致的電極材料被產(chǎn)物堵塞以及循環(huán)容量低的問題，提供一種基于Ti/Mn-MOF制備的大孔C/TixMnyO2正極材料的制備方法，其技術(shù)方案是以Ti/Mn-MOF為有機(jī)金屬骨架，制備出一種具有大比表面積、大孔結(jié)構(gòu)的碳摻雜的鈦錳氧化物C/TixMnyO2，其中分子式C/TixMnyO2中的x+y＝1。其技術(shù)方案具體包括如下步驟：將錳源、N,N-二甲基甲酰胺和適量去離子水混合均勻，在磁力攪拌下加入2,3-吡啶二羧酸，勻速攪拌20min，然后逐滴滴加鈦源，至全部水解，將其轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)；待反應(yīng)釜自然冷卻后，將產(chǎn)物洗滌、離心、真空干燥；最后將上述收集物置于管式爐中，通以惰性氣體，進(jìn)行煅燒。
優(yōu)選地，所述的錳源為氯化錳四水合物、無水氯化錳、硝酸錳六水合物或者硫酸錳七水合物中的一種。
優(yōu)選地，所述的錳源、N,N-二甲基甲酰胺、去離子水和2,3-吡啶二羧酸的質(zhì)量體積比為(0.2-1)g:(2-10)mL:(2-10)mL:(0.2-1)mL。
優(yōu)選地，所述的鈦源為異丙醇鈦、四氯化鈦、三氯化鈦、鈦酸四丁酯、硫酸鈦或者硫酸氧鈦中的一種。
優(yōu)選地，所述的錳源和鈦源的摩爾比為1:1。
優(yōu)選地，所述的水熱條件為加熱溫度：120-180℃，加熱時(shí)間：12-48h。
優(yōu)選地，所述的基于惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤庵械囊环N。
優(yōu)選地，所述的煅燒條件為在200℃下預(yù)熱1-2h，再以2℃/min的速率升溫到700℃，煅燒2-4h。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)方案具有如下有益效果：
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