[發(fā)明專(zhuān)利]一種無(wú)機(jī)-有機(jī)復(fù)合凝膠膜的制備及其在烴類(lèi)混合物分離中的應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011344274.4
• 申請(qǐng)日: 2020-11-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112604517B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 江曉龍;談?dòng)?/a>;談俊
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 連云港鵬辰特種新材料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B01D71/40
• 分類(lèi)號(hào): B01D71/40;B01D67/00;B01D69/02;B01D69/12;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 南京中高專(zhuān)利代理有限公司 32333
• 代理人: 沈雄

1.一種無(wú)機(jī)-有機(jī)復(fù)合凝膠膜的制備方法，其特征在于,包括以下步驟:

(1)以5-氨基間苯二甲酸為有機(jī)配體，以六水合硝酸鈷為金屬前驅(qū)體，以DMF、去離子水為溶劑，超聲混合后置于反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后制得混合液A；

(2)將石墨烯納米片采用濃硝酸處理后分散在去離子水中，然后加入六水合硝酸鈷的溶液，并加入尿素，超聲混合后攪拌反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液離心處理后得到的固體重新分散在去離子水中，然后加入聚合物單體，引發(fā)劑以及交聯(lián)劑，聚合反應(yīng)，制得混合液B；

(3)將PAN膜進(jìn)行預(yù)處理，之后浸入到混合液B中，首先在35-45℃、0.25-0.35MPa的條件下浸漬處理5min，然后在35-45℃、0.1-0.15MPa的條件下浸漬處理5min，最后在35-45℃、不加壓力的條件下浸漬處理10min，之后取出干燥后置于混合液A中，首先在35-45℃、0.25-0.35MPa的條件下浸漬處理5min，然后在35-45℃、0.1-0.15MPa的條件下浸漬處理5min，最后在35-45℃、不加壓力的條件下浸漬處理10min；如此交替浸漬處理，制得無(wú)機(jī)-有機(jī)復(fù)合凝膠膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)-有機(jī)復(fù)合凝膠膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述DMF、去離子水的體積比為1：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)-有機(jī)復(fù)合凝膠膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述以5-氨基間苯二甲酸、六水合硝酸鈷、溶劑的用量比為(0.3-0.7)g：(1-2)g：100mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)-有機(jī)復(fù)合凝膠膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述反應(yīng)的溫度為95-105℃，所述反應(yīng)的時(shí)間為40-50h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)-有機(jī)復(fù)合凝膠膜的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述石墨烯納米片、六水合硝酸鈷、尿素、聚合物單體、引發(fā)劑、交聯(lián)劑的質(zhì)量比為(0.2-0.6)：(12-15)：(15-20)：(20-30)：(0.001-0.002)：(0.001-0.002)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)-有機(jī)復(fù)合凝膠膜的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述攪拌反應(yīng)的條件為溫度為80-100℃, 時(shí)間為1-4h；所述聚合反應(yīng)的條件為60-90℃，時(shí)間為2-6h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)-有機(jī)復(fù)合凝膠膜的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述PAN膜為面積為3-4cm²的平板超濾膜，所述PAN膜預(yù)處理的條件為：首先將PAN膜在質(zhì)量濃度為30-40％的乙醇水溶液中浸泡處理2-3h，然后取出采用去離子水沖洗2-3次，之后在抽濾瓶中真空抽吸除氣，置于1-2mol/L的氫氧化鈉溶液中60-70℃下水解10-20min，最后取出洗滌、干燥。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至7任一所述的方法制備的無(wú)機(jī)-有機(jī)復(fù)合凝膠膜在烴類(lèi)混合物分離中的應(yīng)用，其特征在于：將烴類(lèi)混合物置于料液槽內(nèi)，并采用恒溫水浴進(jìn)行加熱恒溫75-85℃，膜組件采用無(wú)機(jī)-有機(jī)復(fù)合凝膠膜，進(jìn)行滲透汽化分離處理，膜下側(cè)的滲透蒸汽冷凝后收集在冷肼中。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種無(wú)機(jī)-有機(jī)復(fù)合凝膠膜在烴類(lèi)混合物分離中的應(yīng)用，其特征在于：所述滲透汽化分離處理的條件為：控制無(wú)機(jī)-有機(jī)復(fù)合凝膠膜的上側(cè)壓力控制為0.15-0.25MPa，無(wú)機(jī)-有機(jī)復(fù)合凝膠膜的下側(cè)抽真空使壓力維持為175-185Pa。