[發(fā)明專利]一種全固態(tài)高強(qiáng)度脂肪族聚氨酯柔性電解質(zhì)及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011344220.8
• 申請日: 2020-11-25
• 公開（公告）號: CN112467201B
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋慧宇;楊銳;鄭廣麗;李芳;杜麗;崔志明
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: H01M10/0565
• 分類號: H01M10/0565;H01M10/0525
• 代理公司: 北京卓特專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11572
• 代理人: 段宇

1.一種全固態(tài)高強(qiáng)度脂肪族聚氨酯柔性電解質(zhì)，其特征在于，按照重量份包括：

脂肪族聚氨酯：100 份；

增塑劑：0.5～2 份；

乙烯基 MQ 樹脂：2～10 份；

鋰鹽：5～20 份；

結(jié)晶度大于 50%的聚酯樹脂 5-20 份；

結(jié)晶度小于 30%的聚酯樹脂 10-50 份；

所述乙烯基 MQ 樹脂制備過程如下：

(1)向裝有回流裝置的500 mL三口燒瓶中加入80～100g正硅酸乙酯、40～60g六甲基二硅氧

烷、5～10g四甲基二乙烯基硅氧烷，10～15g乙醇，然后開動(dòng)電磁攪拌；

(2)在20℃水浴下，邊攪拌邊滴加30～50g的5wt%鹽酸水溶液，1h滴完，滴完后，升溫至75℃，

回流反應(yīng)2-4h；

(3)加入180 mL甲苯，攪拌，加入去100～150g離子水，分去酸水層，甲苯層水洗至無氯離子，上層清液轉(zhuǎn)入帶分水器和攪拌裝置的500 mL四口燒瓶中；

(4)加入0.5～2g氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)聚合度，升溫至120℃反應(yīng)2-4h；

(5)升溫至150-180℃減壓蒸餾，除去溶劑，得到無色透明的產(chǎn)物即為乙烯基MQ硅樹脂；

所述全固態(tài)高強(qiáng)度脂肪族聚氨酯柔性電解質(zhì)的制備方法包括如下步驟：（1）將16g脂肪族聚氨酯、0.5g乙烯基MQ硅樹脂、0.1g過氧化二異丙苯混勻，以200r/min轉(zhuǎn)速在微型雙螺桿擠出機(jī)中反應(yīng)性熔融擠出，擠出溫度設(shè)置為160℃，即得MQ硅樹脂接枝脂肪族聚氨酯的高強(qiáng)度脂肪族聚氨酯；

步驟（1）所述脂肪族聚氨酯分子結(jié)構(gòu)如下：

其中R的結(jié)構(gòu)為

R’結(jié)構(gòu)為

步驟(1)中所述乙烯基MQ樹脂分子量5000，乙烯基含量為1.0wt%；

(2)將步驟（1）制得的高強(qiáng)度脂肪族聚氨酯于120℃真空烘箱中干燥24小時(shí)，之后放置在氬氣保護(hù)的手套箱中備用；

(3)在手套箱中，將干燥后的高強(qiáng)度脂肪族聚氨酯投入250mL錐形瓶，加入100mLDMF，加入結(jié)晶度小于30%的低結(jié)晶度聚酯樹脂2g，室溫磁力攪拌24h，使得聚酯樹脂充分溶解；

(4)待步驟(3)中形成充分溶解的均勻溶液后，在樣品瓶中分別加入0.1gC181和4g雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰，加入結(jié)晶度大于50%的高結(jié)晶度聚酯樹脂，室溫磁力攪拌24h，使得高結(jié)晶度樹脂懸浮在溶液當(dāng)中；

(5)待步驟(4)中形成充分溶解的均勻液后，將步驟(4)所得混合溶液倒入聚四氟乙烯槽，用400微米刮刀緩慢地將混合溶液刮均勻，之后轉(zhuǎn)移到90℃烘箱中，干燥4h，除去DMF；

(6)用千分尺測量由步驟(4)獲得的聚氨酯聚合物電解質(zhì)的厚度，其厚度為150微米，并將其裁成直徑16.5毫米的圓片，放置在手套箱中備用。