[發(fā)明專利]一種聚鋁硅氧烷剪切增稠硅油的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011344139.X
• 申請日: 2020-11-26
• 公開（公告）號: CN112521612B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜琳琳;張建;劉國棟
• 申請（專利權(quán)）人: 濟(jì)寧學(xué)院
• 主分類號: C08G77/58
• 分類號: C08G77/58;C08J3/03;C08L83/14
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 張賢

本發(fā)明屬于有機(jī)硅材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚鋁硅氧烷剪切增稠硅油的制備方法，包括以下步驟：將異丙醇鋁、酰氧基硅烷偶聯(lián)劑投入水中反應(yīng)形成溶膠；將硅氧烷環(huán)體和四甲基氫氧化銨混合反應(yīng)后，投入六甲基二硅氧烷和溶膠，保溫反應(yīng)；反應(yīng)后將反應(yīng)產(chǎn)物減壓脫低，得聚鋁硅氧烷剪切增稠硅油。本發(fā)明所述的工藝簡單，硅油在硅鋁膠粒表面原位聚合，不含雜質(zhì)，二者兼容性良好，剪切增稠性能優(yōu)異；本發(fā)明中分散相的含量可控，剪切增稠液的粘度可控，原料易得，價(jià)格低廉。本發(fā)明方法環(huán)境友好，收率高，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，應(yīng)用前景廣泛，可應(yīng)用于防護(hù)服、緩沖設(shè)備、減振器等阻尼設(shè)備中。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)硅材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚鋁硅氧烷剪切增稠硅油的制備方法。

背景技術(shù)

粘度隨著剪切速率的增加而增加的非牛頓流體被稱為剪切增稠液體。剪切增稠液體是由分散相和分散介質(zhì)構(gòu)成，是由微納米尺度的顆粒分散在在介質(zhì)中形成的濃稠懸浮液。剪切增稠液體是一種新型智能材料，無需外加的電場和磁場，僅在外力作用下就能同時(shí)具備液體的耗能特性和固體的高強(qiáng)度性能，在阻尼設(shè)備、防護(hù)服、防彈衣、減震器等方面得到廣泛的應(yīng)用。剪切增稠液體的分散相通常是由具有球形形貌的二氧化硅、碳酸鈣、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯微粒構(gòu)成，分散介質(zhì)通常是由聚乙二醇、乙二醇、多元醇、水等構(gòu)成。例如發(fā)明專利(CN201310088223.3)公布了一種聚氨酯吸能材料的制備方法，采用羥基硅油作為硼化有機(jī)硅聚合物的良溶劑制備剪切增稠流體，以克服現(xiàn)有技術(shù)中的分相、以及異丙醇揮發(fā)量難以控制、與MDI發(fā)生副反應(yīng)等問題；發(fā)明專利(CN201310616352.5)公布了一種原位制備微/納米碳酸鈣及其剪切增稠流體的方法，分散介質(zhì)由乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、羥基硅油中的一種或幾種混合而成，分散相是由醋酸鈣在分散介質(zhì)中原位生成的微/納米碳酸鈣構(gòu)成；發(fā)明專利(CN201210459036.7)公布了一種基于分子膠體的剪切增稠流體及其制備方法和用途，由無機(jī)納米顆粒、硼酸、羥基硅油和增塑劑形成的分子膠體體系與有機(jī)溶劑組成；發(fā)明專利(CN201810341270.7)公布了一種隔熱的剪切增稠液復(fù)合三維織物的制備方法與應(yīng)用，以帶正電荷的微納米球形二氧化硅粒子加入到帶負(fù)電聚醚多元醇和硅油的混合物中而制備；發(fā)明專利(CN201810259924.1)公布了一種剪切增稠凝膠的制備方法及其在防破織物上的應(yīng)用，以羥基硅油、硼酸酯、漢麻稈芯短纖維、改性二氧化硅為原料，克服傳統(tǒng)的硅硼聚合物多數(shù)在高溫狀態(tài)時(shí)黏稠度會(huì)大幅提高而需要在捏合機(jī)中才能進(jìn)行生產(chǎn)的問題。

在上述剪切增稠液體中主要以羥基硅油作為分散介質(zhì)中的一種成分，將分散相分散在其中而制備，制備剪切增稠液體分散介質(zhì)與分散相之間結(jié)合力弱，體系易分層。分散介質(zhì)與分散相之間的相互作用和表面成鍵，以及二者的體系兼容性對剪切增稠液體的性能影響很大。但是目前利用原位方法合成剪切增稠液體還存在巨大的困難。

發(fā)明內(nèi)容

針對以上技術(shù)問題，本發(fā)明目的在于提供一種聚鋁硅氧烷剪切增稠硅油的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中制備剪切增稠液體分散介質(zhì)與分散相之間體系兼容性差導(dǎo)致的剪切增稠液體分散介質(zhì)與分散相之間結(jié)合力弱，體系易分層和耐高溫性能差等技術(shù)問題。

本發(fā)明所述的聚鋁硅氧烷剪切增稠硅油的制備方法，包括以下步驟：

(1)將異丙醇鋁、酰氧基硅烷偶聯(lián)劑投入水中反應(yīng)形成溶膠；

(2)將硅氧烷環(huán)體和四甲基氫氧化銨混合反應(yīng)后，投入六甲基二硅氧烷和步驟(1)制得的溶膠，保溫反應(yīng)；

(3)反應(yīng)后將反應(yīng)產(chǎn)物減壓脫低，得聚鋁硅氧烷剪切增稠硅油。

酰氧基硅烷偶聯(lián)劑為甲基三乙酰氧基硅烷、甲基乙烯基二乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷中的一種或多種復(fù)配。

硅氧烷環(huán)體為八甲基環(huán)四硅氧烷、二甲基硅氧烷混合環(huán)體、甲基苯基硅氧烷混合環(huán)體、八苯基環(huán)四硅氧烷中的一種或多種復(fù)配。

酰氧基硅烷偶聯(lián)劑、異丙醇鋁、水的質(zhì)量比為1：(1-3)：(10-50)。